煤中硫分是評價煤質的重要指標之一。根據國家標準，目前國內的全硫測定方法有3種：艾氏法、高溫燃燒中和法和庫侖滴定法。最常用的快速智能定硫儀就是根據庫侖滴定法原理設計的。該方法簡便、快捷，但受各種因素干擾，試驗結果常常出現誤差。

　　1誤差分析

　　(1)快速智能定硫儀對操作環境有一定的要求。在溫度5—4OcI=、相對濕度≤85%、室內無強對流空氣和腐蝕性氣體存在的條件下，該儀器才能正常使用。

　　(2)氣路裝置出現故障。常見的有：流量計內部進入雜物，給小浮子造成阻力;內部氣路密閉不嚴;干燥管阻塞;乳膠管和橡膠管老化，粘結或出現裂縫;氣泵皮碗破裂等原因造成氣量不足，流量不穩或無法調節，導致結果偏低。

　　(3)電解池內的兩對電極是電解過程的關鍵。若指示電極極片與其引線斷開或接觸不好。將導致過電解;電解電極極片與其引線斷開，將造成電解液顏色長時間發白，數碼管不記數，指示電極玷污。

　　(4)攪拌器中的攪拌棒磁力減弱，攪拌器電機轉速降低或磁鐵固定盤與機軸之間松動打滑。調節轉速低等造成攪拌速度太慢。不利于電解液對氣體的吸收和液體成分的分散，導致結果偏低。若試驗過程中攪拌器停轉，還將發生過電解現象。

　　(5)燃燒爐中的異徑管是試樣的密閉燃燒室，它保證燃燒產生的SO：氣體在氣泵作用下全部進入電解池。如果異徑管出現裂紋或是斷裂。將造成含硫氣體外逸，使測定結果嚴重偏低或拖尾。

　　(6)隨著電解液使用次數的增加。以下反應將多次進行：12+H2S03+H2O---￣2I-+H2S04+2HBr2+H￣SO3十H2o_+2Br-+H：S04+2H電解液酸度不斷增加，當電解液呈強酸性后，收稿日期：2006—08—28作者簡介：周群(1978一)，女，助理lT程師I一和Br-的光敏反應增強而額外生成I和B：4I_+O2+4H’2I2+2H204Br-+O2+4H+---*2Br2+2H20這些I和B是非電解產生的，將導致硫分值偏高。

　　(7)煤質本身的因素將導致試驗結果出現誤差。第一，燃點特別高的煤，其測試到6min30時仍有拖尾現象。第二，煤中部分氯在高溫燃燒下生成氯氣，將I一氧化成I。第三，煤中的可燃硫在空氣中燃燒時，有少量SO轉化成SO，，SO，不與I一發生反應。這些情況均導致硫分結果偏低。

　　2采取措施

　　(1)試驗時盡量不開風扇或空調。在大風降溫天氣，門窗不要同時開啟。保證室溫不低于5cI=和室內無強對流空氣。

　　(2)定期校驗。檢查氣路的氣密性以及燃燒爐中異徑管是否破裂，及時更換或維修。

　　(3)電極一旦污染，必須及時清洗處理。清洗時打開電解池，用乙醇或丙酮白擦拭鉑片電極。使電極呈現光亮的銀白色。嚴重時，可用砂紙或小刀除去電極上的附著物(切勿損傷封)，再用乙醇或丙酮清洗。

　　(4)盡量提高攪拌速度(約500r/min最佳)，保證電解液內部狀態盡快趨于均勻。使指示電極及時跟蹤電解過程。

　　(5)電解液使用時間的長短可以根據重復使用的次數和試樣含硫量的高低而定。當電解液pH在1～3時可以繼續使用，pH

　　(6)對于燃點特別高的煤。在儀器許可的情況下適當調高爐溫設定值來加速分解過程，或采用增加催化劑或減少試樣量等方法解決。

　　3結語

　　庫侖電量法測定硫分與艾氏卡重量法和高溫燃燒中和法相比，自動化和智能化程度高、操作簡便、儀器造價低。