本標 準是對GB/T 2445-1991《工業用尿素鐵含量的測定鄰菲哆琳分光光度法》的修訂。

　　本標 準 非 等效采用ISO 6685:1982《工業用尿素鐵含量的測定鄰菲哆琳分光光度法》。

　　本標 準 與 ISO 6685:1982及GB/T 2445-1991的主要技術差異如下:

　　1 引 用 化工行業基礎標準HG/T 2843-1997，不再引用GB/T 601系列標準。

　　2 分 析 步驟中規定了試料的稱樣量;不規定使用pH計調整溶液pH值。

　　本標 準 是 GB/T 2441《尿素測定方法》的第4部分。

　　GB /T 2 441還包括以下部分:

　　第 1部 分 GB/T2 441.1- 2001 尿素測定方法總氮含量的測定

　　第 2部 分 GB/T 2441.2- --2001 尿素測定方法縮二脈含量的測定分光光度法

　　第 3部 分 GB/T 2441.3- 2001 尿素測定方法水分的測定卡爾·費休法

　　第 5部 分 GB/T2 441.5- 2001 尿素測定方法堿度的測定容量法

　　第 6部 分 GB/T2 441.6- 2001 尿素測定方法水不溶物含量的測定重量法

　　第 7部 分 GB/T2 441.7- 2001 尿素測定方法粒度的測定篩分法

　　第 8部 分 GB/T 2441.8- 2001 尿素測定方法硫酸鹽含量的測定目視比濁法

　　第 9部 分 GB/T 2441.9- 2001 尿素測定方法亞甲基二脈含量的測定分光光度法

　　本標 準 自 實施之日起，代替GB/T2 445-1991.

　　本標 準 由 國家石油和化學工業局提出。

　　本標 準 由 全國肥料和土壤調理劑標準化技術委員會歸口并負責解釋。

　　本標 準 起 草單位:國家化肥質量監督檢驗中心(上海)、中國石油烏魯木齊石化公司化肥廠、中國石

　　油化工股份有限公司九江分公司、海南富島化工有限公司。

　　本標 準 主 要起草人:張求真、沙燕萍、楊繼群。

　　本標 準 于 1981年首次發布。

　　GB/T 2441.4-2001

　　ISO前言

　　ISO ( 國 際標準化組織)是一個世界性的國家標準團體(ISO成員團體)的聯合機構。國際標準的制

　　定工作通常通過ISO各技術委員會進行。凡對已建立技術委員會項目感興趣的每個成員團體均有機會

　　加人該技術委員會，和ISO有聯系的各政府的或非政府的國際組織也可參加這一工作。

　　經技 術 委 員會采納的國際標準草案，在由ISO理事會批準為國際標準之前，要先發給各成員團體

　　通過。

　　ISO 6 68 5國際標準是由ISO/TC 47化學技術委員會制定的，并于1979年10月發給各成員單位

　　此標 準 已 由下列國家的成員單位通過:

　　澳 大 利 亞匈牙利羅馬尼亞

　　澳地 利 印度南非

　　比利 時 意大利瑞士

　　巴西 朝鮮泰國

　　中 國 荷蘭英國

　　捷 克斯 洛 伐克菲律賓蘇聯

　　法 國 波蘭南斯拉夫

　　東 德 葡萄牙

　　沒 有 成 員國不同意這個文件。

　　中華人民共和國國家標準

　　尿素測定方法鐵含量的測定 Gs /T 2441.4-2001

　　neq ISO 6685:1982

　　鄰菲哆琳分光光度法代替GB/T 2445一1991

　　Determination of urea- Determination of iron content-

　　1 .10-Phenanthroline spectrophotometric method

　　1 范圍

　　本標準規定了用鄰菲M琳分光光度法測定工業用尿素中鐵含量。

　　本標準適用于由氨和二氧化碳合成制得的工業用尿素中鐵含量的測定。

　　2 引用標準

　　下 列標 準 所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均

　　為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

　　HG /T 2 843-1997 化肥產品化學分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液

　　3 原理

　　用抗 壞 血 酸將試液中的三價鐵離子還原為二價鐵離子，在pH2-9時(本標準選擇pH為4.5)，二

　　價鐵離子與鄰菲哆琳生成橙紅色配合物，在吸收波長510 nm處，用分光光度計測定其吸光度。

　　4 試劑和溶液

　　本試 驗 方 法所用試劑、溶液和水除特殊注明外，均應符合HG/T 2843要求。

　　4.1 鹽酸溶液，1+1;

　　4.2 氨水溶液，1+1;

　　4. 3 乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，pH}4. 5;

　　4.4 抗壞血酸溶液.20 g幾(該溶液使用期限10 d);

　　4.5 鄰菲哆琳溶液，2g /L;

　　4.6 鐵標準溶液，0.10 0m g/ML;

　　4.7 鐵標準溶液，0.01 0m g/ ml，將鐵標準溶液(4-6)稀釋10倍，只限當日使用。

　　5 儀器

　　一 般 實 驗室儀器和

　　分光 光 度 計.帶有3c m或1c m吸收池。

　　6 分析步驟

　　6.1 標準曲線的繪制

　　6.1.1標準比色溶液的制備_

　　中華人民共和國國家質f監督檢驗檢疫總局2001一07-26批準2002一01一01實施

　　GBIT 2441.4-2001

　　按表 I所 示，在7個100,lm 量瓶中、分別加人給定體積的鐵標準溶液(4.7),

　　每個 量 瓶 都按下述規定同時同樣處理:

　　加水 至 約 40m L,用鹽酸溶液調整溶液的pH接近2.加2.5m L抗壞血酸溶液、10m l乙酸一乙酸鈉

　　緩沖溶液,5 ml鄰菲哆琳溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　6.12 吸光度測定

　　以鐵 含 量 為零的溶液作為參比溶液，在波長510n m處。用Ic m或3c m吸收池在分光光度計測定

　　標準比色溶液(6.1.1)的吸光度。

　　6.13 標準曲線的繪制

　　以 10 0m l，標準比色溶液中鐵含量印g)為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標作圖，或求線性回歸

　　方程。

　　6.2 測定

　　6.2.1 試液制備

　　稱取 約 t og 實驗室樣品(精確到。.0lg )，置于100m L燒杯中，加少量水使試料溶解，加入10m l,

　　鹽酸溶液，加熱煮沸，并保持穩定3 min.冷卻后，將試液定量過濾于100 mL燒杯中，用少量水洗滌幾

　　次，使溶液體積約為40 ml。

　　用氨 水 溶 液調節溶液的pH約為2,將溶液定量轉移到100m l.魚瓶中，加2.5 m l.抗壞血酸溶液·

　　10 ml_乙酸一乙酸鈉緩沖溶液,5 mL鄰菲呷啦溶液用水稀釋至刻度，混勻。

　　注 :若 試 料含鐵量或15p g可在調節pH前加人5.00m l鐵標準溶液(4.7)，然后在結果中扣除

　　6，2.2 空白試驗

　　按 卜述 操 作步驟進行空白試驗，除不加試料外，操作手續和應用的試劑與測定時相同。

　　6‘23 吸光度測定

　　與標 準 曲 線繪制步馭相同，對試液和空白試驗溶液進行吸光度的測定

　　7 分析結果的表述

　　從標 準 曲 線查出所測吸光度對應的鐵含量或由曲線系數求出的鐵含量

　　試料 中 鐵 含量(X)以鐵(Fe)的質量分數(%)表示，按式(t)計算:

　　X二 m 二 n,X l 。。 ，. “ 。⋯ “卜 、·· ·。， ( 1 )

　　式中:，一一試料中測得的鐵的質量+8;

　　。2 -一 空 白試驗所測得的鐵的質量，9;

　　。一 一 試 料 的 質量.9。

　　取平 行 測 定結果的算術平均值為測定結果，所得結果表示至五位小數。

　　Gs/T 2441.4-2001

　　8 允許差

　　平行 測 定 結果的絕對差值不大于。.00030%;如測定結果小于0.00 03 0Y o，平行測定結果的相對誤

　　差不大于10000;

　　不同 實 驗 室測定結果的絕對差值不大于。.00 04 0%;如測定結果小于。.00 04 0%，其相對誤差不大

　　于100%.