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關(guān)于冷凍干燥機(jī)的使用方法以及注意事項(xiàng)

[2019/8/13]

關(guān)于冷凍干燥機(jī)的使用方法以及注意事項(xiàng)

 

一、冷凍干燥機(jī)的使用方法

1、當(dāng)我們打開冷凍干燥機(jī)的總電源開關(guān)時(shí),注意將其氣壓數(shù)顯保持為110pk;

2、想要溫度數(shù)顯為冷阱的實(shí)際溫度,我們可以按住冷凍干燥機(jī)控制面板上的總開關(guān)鍵三秒鐘以上;

3、在啟動制冷機(jī)后,我們應(yīng)該預(yù)冷30分鐘以上然后再使用;

4、將樣品放入樣品架,蓋上有機(jī)玻璃罩,并啟動真空泵;

5、等到氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,隨時(shí)記錄下溫度和氣壓數(shù)值。


二、在使用時(shí)應(yīng)該注意的事項(xiàng):

1、盡可能擴(kuò)大制備樣品的表面積,樣品中不應(yīng)包括含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性的有機(jī)溶劑;

2、一定要保證樣品完全凍結(jié)成冰,否則將會造成殘留液體轉(zhuǎn)化為氣態(tài)而產(chǎn)生噴射;

3、冷阱溫度約為-65℃,可代替低溫冰箱,但為了防止凍傷必須戴好保溫手套進(jìn)行操作;

4、出水閥擰緊與否和充氣閥是否關(guān)閉,必須是在啟動真空泵以前進(jìn)行檢查,同時(shí)注意有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物并且密封良好;

5、一般情況下,該機(jī)不得連續(xù)使用超過48小時(shí);

6、在冷凍干燥機(jī)冷凍樣品的過程中,溫度會逐漸降低,這時(shí)可以將仍處于冰凍狀態(tài)的樣品取出回暖一段時(shí)間后,在繼續(xù)干燥,這樣可以縮短干燥的時(shí)間。


三、在準(zhǔn)備停機(jī)的時(shí)候要注意的事項(xiàng)有:

1、冷凍干燥機(jī)停機(jī)前的氣壓數(shù)值和溫度必須紀(jì)錄在案;

2、按住控制面板的充氣閥,同時(shí)應(yīng)該立即關(guān)閉真空泵;

3、打開有機(jī)玻璃罩,取出樣品須等到氣壓數(shù)顯為大氣壓;

4、要關(guān)閉的時(shí)候,應(yīng)按住總開關(guān)鍵三秒以上,最后才關(guān)閉冷凍干燥機(jī)的總電源開關(guān);

5、在冷阱中的冰完全化成水后,可以打開出水閥,然后用干布將冷阱內(nèi)壁清潔干凈,最后還要記住大張濾紙防塵。

 

四、操作方法

冷凍干燥之前,先將準(zhǔn)備干燥的物品置于低溫冰箱或液氮中,使物品完全冰凍結(jié)實(shí),方可進(jìn)行冷凍干燥。

主機(jī)與真空泵之間由真空管連接,連接處采用國際標(biāo)準(zhǔn)卡箍。卡箍內(nèi)含一只密封橡膠圈,連接前可在橡膠圈上涂抹適量真空脂,再用卡箍卡緊。

主機(jī)的右側(cè)板上設(shè)有真空泵的電源插座,將真空泵的電源線連接好。

檢查一下真空泵,確認(rèn)已加注真空泵油,不可無油運(yùn)轉(zhuǎn)。油面不得低于油鏡的中線,第一次使用前,請?jiān)敿?xì)閱讀真空泵使用說明書。

主機(jī)冷阱上方的“O”型密封橡膠圈應(yīng)保證清潔,第一次使用時(shí),可薄薄地涂上一層真空脂,有機(jī)玻璃罩置于橡膠圈上,輕輕旋轉(zhuǎn)幾下,有利于密封。

A、開機(jī)操作

1、連好總電源線,打開右側(cè)黃色總電源開關(guān)。此時(shí)“冷阱溫度”顯示窗開始顯示冷阱的溫度;

2、按一下“制冷機(jī)”開關(guān),制冷機(jī)開始運(yùn)轉(zhuǎn),冷阱溫度逐漸降低。為使冷阱且有充分吸附水份的能力,預(yù)冷時(shí)間應(yīng)不少于30分鐘;

3、按一下“真空計(jì)”開關(guān),此時(shí)真空度顯示為 “999”;

4、預(yù)冷結(jié)束后,將已準(zhǔn)備好的待干燥物品置于干燥盤中,再將有機(jī)玻璃筒罩上。

5、按下快速充氣閥(位于右前面板)上的不銹鋼按片,聽到咔嚓聲后,將快速充氣閥接嘴拔出來,以自動密封。

6、按下“真空泵”開關(guān),真空泵開始工作,真空度顯示“999”,直到1000Pa以下,方可顯示實(shí)際真空度,冷凍干燥進(jìn)程開始。注:在真空泵開始工作時(shí),用力下壓有機(jī)玻璃罩片刻,有利于密封。

7、多歧管型:首先應(yīng)將橡膠閥關(guān)閉(將閥芯長把向上),待真空度達(dá)到20Pa以下時(shí)將預(yù)凍結(jié)束的凍干瓶插入橡膠閥下接口,將塑料閥芯向下旋轉(zhuǎn)180°。(注意:此時(shí)真空顯示會有回升,應(yīng)在真空度達(dá)到20Pa以下時(shí),再裝下一瓶)。

8、T型架型:首先應(yīng)該將橡膠閥關(guān)閉(將閥芯垂直橡膠管),待真空度達(dá)到20Pa以下時(shí)將預(yù)凍結(jié)束的凍干瓶插入橡膠閥下接口,將塑料閥芯旋轉(zhuǎn)90°。(注意:此時(shí)真空顯示會有回升,應(yīng)在真空度達(dá)到20Pa以下時(shí),再裝下一瓶)。

B、關(guān)機(jī)操作

1、將快速充氣閥接嘴,插入快速充氣閥座,同時(shí)關(guān)“真空泵”電源開關(guān),使空氣緩慢進(jìn)入冷阱;如需充入惰性氣體,則將惰性氣體的減壓導(dǎo)管連接“充氣口”。

2、關(guān)“真空計(jì)”、“制冷機(jī)”,如長期不用應(yīng)拔掉電源線。

3、提起有機(jī)玻璃罩,將物品取出、保存,冷凍干燥過程結(jié)束。

4、冷阱中的冰化成水后, 需將水從快速充氣閥出口排出,操作與充氣類同。

5、清理冷阱內(nèi)的水份和雜質(zhì),妥善保養(yǎng)設(shè)備。真空泵不用時(shí),應(yīng)蓋上排氣嘴,以防臟物進(jìn)入。

6、多歧管型,應(yīng)逐個(gè)關(guān)閉橡膠閥并取下凍干瓶后再重復(fù)關(guān)機(jī)操作。

 

五、注意事項(xiàng)

1、本機(jī)為臺式(桌上型),一般將主機(jī)置于工作臺面上,真空泵置于地面上。當(dāng)突然停電時(shí),二者的高度差有利于阻止真空泵返油。

2、主機(jī)采用風(fēng)冷式全封閉制冷系統(tǒng),制冷劑為環(huán)保型,環(huán)境溫度不宜太高,以不超過25℃為宜,否則影響制冷機(jī)的正常工作。

3、主機(jī)的左側(cè)、右側(cè)、后面與墻壁距離應(yīng)在20公分以上,保證通風(fēng)散熱。

4、主機(jī)右側(cè)兩個(gè)保險(xiǎn)座,分別為總電源(靠后)和真空泵電源(靠前),使用時(shí)要注意區(qū)分。

5、主機(jī)右側(cè)抽氣口采用不銹鋼接頭,通過所配真空管連接主機(jī)與真空泵。連接前可在接頭上涂抹適量真空脂,再用卡箍卡緊,即可保證密封。

6、有機(jī)玻璃罩與主機(jī)冷阱法蘭盤是靠“O”型橡膠密封圈密封,應(yīng)保證橡膠密封圈的清潔,使用前后可用酒精擦凈,再薄薄地涂上一層真空脂,有利于密封。

7、真空泵是整個(gè)設(shè)備的重要組成部分,一定要注意保養(yǎng)和維護(hù),特別是泵油的更換。有關(guān)事項(xiàng)請參照真空泵說明書。在真空泵整個(gè)運(yùn)轉(zhuǎn)過程中,可少量旋開真空泵上的氣鎮(zhèn)閥,其作用是可凈化進(jìn)入泵內(nèi)的少量水份或其它揮發(fā)性物質(zhì),以延長泵油壽命。為降低真空泵的噪音,減輕震動,可在真空泵下墊一塊軟性物品,如泡沫板、紙板等。

8、操作過程中切勿頻繁開關(guān),如因操作失誤造成制冷機(jī)停止運(yùn)轉(zhuǎn),不能立即啟動,至少等二十分鐘后方可再次啟動,以免損壞制冷機(jī)。

9、每次冷凍干燥結(jié)束后,冷阱盤管上的冰化成水后,用毛巾清除干凈。

10、凍干結(jié)束向冷阱充氣時(shí),一定要慢,以免沖壞真空計(jì)。

11、真空脂、真空泵油為備用消耗品。

 

六、常見故障及排除方法

1、真空度達(dá)不到指標(biāo)

●檢查放氣閥是否關(guān)緊。也可在抽氣過程中反復(fù)開、關(guān)該閥,讓外界空氣吹沖閥孔,以吹除閥內(nèi)可能有的雜質(zhì),從而保證閥的密封。

●真空泵與主機(jī)之間由真空管連接,檢查兩個(gè)連接處的卡箍是否擰緊。主機(jī)右側(cè)抽氣口的不銹鋼接頭,可用大扳手順時(shí)針方向擰緊。

●檢查有機(jī)玻璃罩底面是否光潔平整。“O”型橡膠密封圈是否破損。在真空泵開始工作時(shí),用力下壓有面玻璃罩片刻,有利于密封。

●檢查真空泵油質(zhì)量,從視油鏡觀察泵油是否變濁或混入雜質(zhì),一般情況下,連續(xù)工作200小時(shí)左右,需要更換真空泵油。

2、真空泵漏油:檢查漏油部位(主要可能是視油鏡和密封墊),更換相應(yīng)新配件。

3、冷阱溫度偏高,一般由于散熱不良,或環(huán)境溫度偏高所致。

4、真空顯示“---”:檢查真空計(jì)連線,否則請于我方聯(lián)系。

 

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