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實驗過程誤差知多少?

[2019/6/27]

實驗過程誤差知多少?

通常我們的實驗步驟分為step1,step2,step3……完成一系列的實驗步驟之后得到最終的結果;然而數據總有不盡人意的時候,這時候我們百爪撓心,苦思冥想問題到底出在哪里了。沒有有效方法的指引,我們往往很容易南轅北轍,撿了芝麻丟了西瓜

賽多利斯推出電子天平應用支持計劃,借此機會,我們一起舉例來探討下誰是我們實驗過程中的“蚊子血”。


“實驗過程誤差知多少”之配液

 

溶液配制是分析實驗中重要的步驟。無論是含量分析還是雜質分析,配液的準確性對最終的結果的影響都是巨大的。

 

以亞硝酸鹽標準溶液的制備為例:亞硝酸鹽標準儲備液:250mg NO2-/L。準確稱取0.3750g亞硝酸鈉(優級純,預先在干燥器內放置24小時),移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線。

 

在這個標準液的制備過程中會有4項不確定度來源:

相對不確定度分量一覽表

不確定度分量

不確定度來源

相對標準不確定度

urel( p )

亞硝酸鈉純度引起的不確定度

0.005774

urel( m )

天平稱量引起的不確定度

0.000231

urel( v )

容量瓶引起的不確定度

0.000431

urel( f )

儲備液稀釋引起的不確定度

0.001391

 

忽略合成不確定度的推導過程,我們直接給出合成相對不確定度的計算公式及結果

 

則合成標準不確定度為

擴展不確定度為1.5*2=3mg/L

 

分析配液誤差的構成為我們控制配液準確度提供思路和依據。在上例中,亞硝酸鹽純度是誤差的關鍵構成,儲備液稀釋的不確定度其次。如果改用更高精度的天平稱取亞硝酸鹽,雖然可以改善天平稱量引起的不確定度,但對最終結果的影響不大。但并不是所有的配液誤差都是這樣的組成關系。

在配液過程中容量瓶引入的誤差往往是稱重誤差的數倍,這是由于容量瓶的體積控制的技術瓶頸決定的。如果不能改變這種現狀,配液的誤差就很難得到改善。

在百分比配液中,稀釋液的體積是確定的,如果確定液體的密度,就可以通過稱量液體或是通過體積控制加液的方式獲得精準配液,它不僅可以通過高精度的稱量突破容量瓶的技術瓶頸,甚至可以不必量取整數位的液體。稱取的稀釋標的物可以是隨意的,濃度所需的液體可以通過精確的稱量獲得。這在稀缺貴重的標準品配液時尤為重要。因為用戶有時的取樣量在一兩毫克。


賽多利斯電子天平應用支持計劃

 

旨在幫助用戶獲得更可靠的稱重結果,進而在用戶的完整測量工作中科學有效地控制最終誤差。我們通過用戶完整實驗過程分析,找到控制誤差的有效途徑,為用戶節省金錢和提高效率。


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