國標委2016第一批擬立標準公開征求意見 涉及光譜色譜質譜分析法
[2016/4/19]
4月14日,國家標準委對2016年第一批擬立項的351項國家標準公開征求意見。其中部分標準涉及光譜、色譜、質譜相關檢測方法,筆者對部分標準進行整理,具體結果如下:
數字印刷版材中殘留溶劑的檢測頂空-氣相色譜法
范圍和主要技術內容:本標準規定了用頂空-氣相色譜法分析檢測版材中殘留溶劑的方法;適用于CTP版、紫激光版、PS版中殘留溶劑的檢測,比如MC、EC、PM、MEK等。
真空技術氦質譜真空檢漏方法
范圍和主要技術內容:本標準規定了氦質譜真空檢漏方法的應用范圍、規范性依據文件、術語和定義、一般要求、詳細要求、檢漏文件等方面的內容,其中涉及到噴吹法、氦罩法、壓力真空法三種具體實施方法,對于每種方法均規定了應用對象、系統組成、檢漏程序等內容。
真空技術四極質譜檢漏方法
范圍和主要技術內容:本標準適用于各行業中采用四極質譜檢漏方法的元器件、部件、組件、分系統級以及系統級產品。本標準規定了四極質譜檢漏方法實施的環境要求、設備要求、人員資格以及幾種常用的四極質譜檢漏方法的應用對象、系統組成、檢漏程序和評估。
化妝品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的測定氣相色譜-質譜法
范圍和主要技術內容:該方法適用于水劑類、乳液類、膏霜類等護膚化妝品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯殘留量的測定。主要技術內容包括:樣品前處理方法,GC-MS定性定量分析條件,方法靈敏度、準確性、精密度、線性范圍等指標。
聚氯乙烯制品中鄰苯二甲酸酯成分的快速檢測方法紅外光譜法
范圍和主要技術內容:本方法適用于聚氯乙烯塑料制品中鄰苯二甲酸酯含量的快速檢測。本標準規定了測試原理、試劑和材料、儀器設備、分析步驟、結果的表示等。
化妝品中7種萘二酚的測定高效液相色譜法
范圍和主要技術內容:該檢測方法適用化妝品中7種-萘二酚的測定。主要技術內容包括:各種不同類型樣品的前處理方法摸索、目標物的定性、定量分析方法的建立,方法靈敏度、準確性、線性范圍的論證,形成一套有用的方法,并用于實際工作中。
鎢礦石、鉬礦石化學分析方法第19部分:鉍、鎘、鈷、銅、鐵、鋰、鎳、磷、鉛、鍶、釩和鋅量測定電感耦合等離子體原子發射光譜法
范圍和主要技術內容:GB/T14352的本部分規定了鎢礦石、鉬礦石中鉍、鎘、鈷、銅、鐵、鋰、鎳、磷、鉛、鍶、釩和鋅量測定方法。GB/T14352的本部分適用于鎢礦石、鉬礦石中鉍、鎘、鈷、銅、鐵、鋰、鎳、磷、鉛、鍶、釩和鋅量電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定。元素檢測范圍(μg/g):鉍60~10000、鎳25~1250、鎘10~2500、磷30~7500、鈷10~2500、鉛60~7500、銅30~20000、鍶10~2500、鐵0.04~15(%)、釩30~6250、鋰10~2500、鋅30~6250。
鎢礦石、鉬礦石化學分析方法第20部分:鈮、鉭、鋯、鉿及15個稀土元素量的測定電感耦合等離子體質譜法
范圍和主要技術內容:規定了電感耦合等離子體質譜法測定鎢礦石、鉬礦石中鈮、鉭、鋯、鉿及15個稀土元素量。方法檢出限(μg/g):鈮0.16、鉭0.07、鋯2.5、鉿0.11、釔0.10、鑭0.14、鈰0.20、鐠0.03、釹0.14、銪0.04、釓0.03、鋱0.01、鏑0.03、鈥0.008、鉺0.02、銩0.005、鐿0.03、镥0.01。方法測定范圍(μg/g):鈮0.5~500、鉭0.1~50、鋯10~500、鉿0.5~50、釔0.3~500、鑭0.5~1000、鈰1~1000、鐠0.1~500、釹0.5~500、釤0.1~500、銪0.1~500、釓0.1~100、鋱0.05~100、鏑0.1~100、鈥0.05~100、鉺0.1~100、銩0.05~100、鐿0.1~100、镥0.05~100。
鎢礦石、鉬礦石化學分析方法第21部分:砷量的測定氫化物發生-原子熒光光譜法
范圍和主要技術內容:規定了電感耦合等離子體質譜法測定鎢礦石、鉬礦石中氫化物發生-原子熒光光譜法測定鎢礦石、鉬礦石中砷量。方法檢出限(μg/g):砷0.18。方法測定范圍(μg/g):砷0.2~2000。
鎢礦石、鉬礦石化學分析方法第22部分:銻量的測定氫化物發生-原子熒光光譜法
范圍和主要技術內容:規定了電感耦合等離子體質譜法測定鎢礦石、鉬礦石中氫化物發生-原子熒光光譜法測定鎢礦石、鉬礦石中銻量。方法檢出限(μg/g):銻0.12。方法測定范圍(μg/g):銻0.2~100。
化妝品中硫柳汞和苯基汞的測定高效液相色譜-電感耦合等離子質譜法
范圍和主要技術內容:本標準的研究是建立在我單位承擔的上海市地方標準《化妝品中硫柳汞和苯基汞的檢測高效液相色譜——電感耦合等離子質譜法》基礎上,標準適用于膏、霜、乳液類化妝品中硫柳汞和苯基汞的檢測,目前該標準的檢測方法已經完成,待地方標準委員會審評。主要技術內容包括:1)、優化樣品前處理技術,選擇適合的提取溶劑,以求獲得快速、回收率高、重復性好的前處理法;2)、優化快速合適的色譜分離條件以及ICP-MS的檢測條件,得到最佳的色譜分離和高效的質譜鑒定,確保全面對硫柳汞和苯基汞進行準確地定量。在上述研究內容的基礎上,建立化妝品(膏、霜、乳液類)中硫柳汞和苯基汞的定量檢測方法,可以為化妝品安全檢測提供保障;為我國化妝品的監督管理提供準確、可靠的數據。
化妝品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的測定高效液相色譜法
范圍和主要技術內容:研究范圍:化妝品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的測定技術內容包括:化妝品樣品前處理方法研究、化妝品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的測定技術參數研究(色譜條件、檢出限、精密度和回收率等)。擬定的檢測方法為樣品經甲醇提取,采用高效液相色譜法檢測,二氯苯甲醇和氯苯甘醚的檢出限為0.015%,定量限為0.05%,回收率在之間90%-110%,相對標準偏差小于10%。
化妝品中38種限用著色劑的測定高效液相色譜法
范圍和主要技術內容:本法主要用于化妝品中38種限用著色劑的檢測。研究內容:①選擇合適的方法將目標物從被測樣品中提取出并保證提取率達85%以上,②選擇合適的材料和方法將提取物中干擾成分和降低柱效的影響去除(如羧甲基纖維素、聚乙二醇等),③優化色譜分離條件④確定方法靈敏度、穩定性、回收率、檢出限。
化妝品中7種4-羥基苯甲酸酯的測定高效液相色譜法
范圍和主要技術內容:該檢測方法適用于化妝品中羥苯異丙酯、羥苯異丁酯、羥苯苯酯、羥苯芐酯、羥苯戊酯、羥苯丙酯、羥苯丁酯的測定,主要內容包括:建立分離及檢測羥苯異丙酯、羥苯異丁酯、羥苯苯酯、羥苯芐酯、羥苯戊酯、羥苯丙酯、羥苯丁酯的液相色譜法。針對不同基質化妝品,研建高效的前處理方法。結合前處理方法和儀器方法,進一步優化和排除基質干擾,建立靈敏高效、準確可靠的化妝品中7種4-羥基苯甲酸酯的檢測方法。
化妝品中5種限用防腐劑的測定氣相色譜-質譜法
范圍和主要技術內容:本方法標準適用于化妝品中海克替啶、烏洛托品、7-乙基二環噁唑啉、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷和二甲基噁唑烷5種防腐劑含量的測定。本方法標準的主要技術內容:樣品前處理、氣相色譜質譜操作條件、方法學指標、附錄(5種防腐劑標準溶液的總離子流和選擇離子圖、線性范圍、最小檢出濃度、添加回收率等)。預研情況:1、前處理技術的研究項目組在前期實驗中已初步比較了不同溶劑的提取效果(如甲醇、乙腈、乙腈水溶液等)和不同SPE小柱的凈化效果(如陰離子交換小柱、HLB等),得到了一些基礎數據。下一步將研究確定實驗方案,通過優化提取溶劑、洗滌、洗脫溶液的組成和體積,使方法的準確度、精密度等技術指標符合分析要求。2、質譜參數的選擇項目組在前期實驗中已初步得到了海克替啶、烏洛托品、7-乙基二環噁唑啉、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷和二甲基噁唑烷的質譜參數。下一步將結合加標回收實驗,進一步優化質譜參數,提高方法靈敏度。
化妝品中8-羥喹啉和硝羥喹啉的測定氣相色譜-質譜法
范圍和主要技術內容:本方法標準適用于化妝品中8-羥喹啉和硝羥喹啉的測定。本方法標準的主要技術內容:樣品前處理、氣相色譜質譜操作條件、方法學指標、附錄(8-羥喹啉和硝羥喹啉標準溶液的總離子流和選擇離子圖、線性范圍、最小檢出濃度、添加回收率等)。預研情況:1、前處理技術的研究項目組在前期實驗中已初步比較了不同溶劑的提取效果(如甲醇、乙腈、乙腈水溶液等)和不同SPE小柱的凈化效果(如C18、HLB等),得到了一些基礎數據。下一步將研究確定實驗方案,通過優化提取溶劑、洗滌、洗脫溶液的組成和體積,使方法的準確度、精密度等技術指標符合分析要求。2、質譜參數的選擇項目組在前期實驗中已初步得到了8-羥喹啉和硝羥喹啉的質譜參數。下一步將結合加標回收實驗,進一步優化質譜參數,提高方法靈敏度。
化妝品中10種二元醇醚及其酯類化合物的測定氣相色譜-質譜法
范圍和主要技術內容:本方法標準適用于化妝品中2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、2-甲氧基丙醇、乙酸2-乙氧基乙酯、乙酸2-甲氧基乙酯、乙酸2-甲氧基丙酯、2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇、雙(2-甲氧基乙基)醚、乙二醇二甲醚和三乙二醇二甲醚10種二元醇醚及其酯類化合物殘留量的測定。本方法標準的主要技術內容:樣品前處理、氣相色譜質譜操作條件、方法學指標、附錄(10種二元醇醚及其酯類標準溶液的總離子流和選擇離子圖、線性范圍、最小檢出濃度、添加回收率等)。預研情況:1、前處理技術的研究項目組在前期實驗中已初步比較了不同溶劑的提取效果(如甲醇、乙醇等)、不同SPE小柱的凈化效果和不同進樣方式的靈敏度(液體進樣和頂空進樣),得到了一些基礎數據。下一步將研究確定實驗方案,通過優化提取溶劑的組成和體積、進樣方式的選擇和參數確定,使方法的準確度、精密度等技術指標符合分析要求。2、質譜參數的選擇項目組在前期實驗中已初步得到了10種二元醇醚及其酯類物質的質譜參數。下一步將結合加標回收實驗,進一步優化質譜參數,提高方法靈敏度。
唇用化妝品中對位紅的測定高效液相色譜法
范圍和主要技術內容:本標準規定了高效液相色譜法測定唇用化妝品中對位紅的方法。本標準適用于唇膏、口紅、唇彩等唇用化妝品中對位紅的測定。主要技術內容:1.范圍2.原理3.測定步驟4.結果計算和表述5.測定低限。預研情況:本實驗室已建立對位紅的液相色譜方法,并初步試驗了唇膏、口紅和唇彩部分樣品中對位紅的提取和凈化方法,需進一步對方法進行考察和驗證。
化妝品中熒光增白劑367和熒光增白劑393的測定液相色譜-串聯質譜法
范圍和主要技術內容:本標準規定了化妝品中熒光增白劑367和熒光增白劑393含量的液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)測定方法。本標準適用于膏霜、乳液、液體類化妝品中熒光增白劑367和熒光增白劑393含量的測定。1、前處理技術研究前處理要解決的關鍵技術問題有提取、富集和凈化。化妝品種類眾多,其性狀、配方等差別巨大。本項目將根據待測物的理化、化學性質,結合不同類型化妝品基質特點,優化各項技術指標,滿足分析要求。2、檢測技術研究在實驗中不斷優化色譜、質譜條件,建立一種靈敏度高、重現性好、準確度高的定性定量分析方法。
鐵礦石多種微量元素含量的測定電感耦合等離子體質譜法
范圍和主要技術內容:本標準用于鐵礦石中鎂、銅、鎳、鋅、鉻、錳、釩、鈷、鈮、鉭、鈦、金、銀、鉑、鉬和15種稀土金屬元素等30多種元素同時測定的微波消解ICP-MS快速檢測。
化妝品中11種生物堿的檢測液相色譜質譜法
范圍和主要技術內容:本標準擬對化妝品中11種生物堿進行檢測,主要研究內容分為以下三個方面:1、研究合適的前處理方法,對化妝品中的生物堿能夠進行有效提取。2、選擇合適的色譜類儀器,優化色譜條件,實現11種生物堿的有效分離。3、優化質譜條件,利用多反應監測模式進行檢測。