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水分測(cè)定法

[2015/1/4]

  水分測(cè)定法

  第一法(費(fèi)休氏法)

  A.容量滴定法

  本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測(cè)定水分。所用儀器應(yīng)干燥,并能避免空氣中水分的侵入;測(cè)定操作宜在干燥處進(jìn)行。

  費(fèi)休氏試液的制備與標(biāo)定

  (1)制備 稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi) 48 小時(shí)以上)110g,置干燥的具塞錐形瓶中,加無水吡啶 160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解后,加無水甲醇 300ml,稱定重量,將錐形瓶置冰浴中冷卻,在避免空氣中水分侵入的條件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加 72g,再加無水甲醇使成 1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置 24 小時(shí)。

  也可以使用穩(wěn)定的市售卡爾-費(fèi)休氏試液。市售的試液可以是不含吡啶的其他堿化劑,不含甲醇的其他醇類等;也可以是單一的溶液或由兩種溶液混合而成。

  本液應(yīng)遮光,密封,置陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。

  (2)標(biāo)定 精密稱取純化水 10~30mg,用水分測(cè)定儀直接標(biāo)定。

  或精密稱取純化水 10~30mg(視費(fèi)休氏試液滴定度和滴定管體積而定),置干燥的具塞玻瓶中,除另有規(guī)定外,加無水甲醇適量,在避免空氣中水分侵入的條件下,用本液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色,或用電化學(xué)方法(如永停滴定法(附錄Ⅶ A)等)指示終點(diǎn);另作空白試驗(yàn),按下式計(jì)算:

  F=W/(A-B)

  式中

  F 為每 1ml 費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量,mg;

  W 為稱取重蒸餾水的重量,mg;

  A 為滴定所消耗費(fèi)休氏試液的容積,ml;

  B 為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積,ml。

  測(cè)定法 精密稱取供試品適量,除另有規(guī)定外,溶劑為無水甲醇,用水分測(cè)定儀直接測(cè)定。

  或精密稱取供試品適量(約消耗費(fèi)休氏試液 1~5ml),置干燥的具塞玻瓶中,加溶劑適量,在不斷振搖(或攪拌)下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色,或用電化學(xué)方法(如永停滴定法(附錄Ⅶ A)等)指示終點(diǎn);另作空白試驗(yàn),按下式計(jì)算:

  供試品中水分含量(%)=(A-B)F/W × 100%

  式中 A 為供試品所消耗費(fèi)休氏試液的容積,ml;

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