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紅外樣品的測試方法

[2013/12/26]

  《中國藥典》紅外光譜測定法中試樣的制備方式。氣體、液體和固體樣品均可用紅外分光光度法發進行分析。常用方法有以下4種:

  1、壓片法通常為KBr(溴化鉀)壓片,少數品種采用KCl(氯化鉀)壓片,樣品與KBr的量的比例一般為1:100,樣品用量及片子的厚度,以能得到基線80%以上透光率,最大吸收峰約在20%透光率的紅外圖譜為好。

  2、糊法常用糊劑為石蠟油,將樣品研細,與糊劑混合成糊狀,夾在兩窗片之間進行測試。

  3、薄膜法薄膜的制備可將樣品直接放在鹽窗上加熱,熔融后涂成薄膜,或將樣品溶于揮發性溶劑中,滴于鹽窗上,待溶劑揮發后即得薄膜。

  4、將樣品溶于適宜的溶劑,制成1%~10%濃度的溶液,置于0.1~0.5mm厚度的液體池中錄制光譜。所用溶劑應具備以下條件:對溶質有較大的溶解度;溶劑在較大波長范圍內無吸收;不腐蝕液體池的窗片;與溶質不發生化學反應等。常用的溶劑有二硫化碳、氯仿和環己烷等。

  其實在實際應用中,絕大部分都是用壓片法,也就是將固體的藥物研細,與溴化鉀粉末混合后壓片,放入樣品池中掃描圖譜。有一些為油狀的藥物,則是沾少許涂抹于壓好的溴化鉀片上,放入樣品池中掃描圖譜。

  《中國藥典》中的紅外鑒別,多采用標準圖譜對照法,即將樣品測得圖譜與《藥品紅外光譜集》里的圖譜相對照,相同則為同一物質,不同則為不同物質。也有少部分樣品采用與對照品圖譜對照,即將樣品測得圖譜與對照品同法處理測得的圖譜相比較,此法多見于新藥標準中采用(迪迪竊想:可能是因為新藥,還沒有經過權威部門大量實驗驗證出一個成熟的標準圖譜吧)。

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