1原理

　　海產食品中多氯聯苯殘留物，用己烷(或石油醚)提取。提取液經過凈化、硅膠柱分離、濃縮處理。用電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定其總含量。

　　2試劑

　　2.1己烷：分析純，于全玻璃蒸餾器中重蒸。

　　2.2石油醚：分析純。2.3濃硫酸：優級純。

　　2.4無水硫酸鈉：優級純，經550℃高溫灼燒，干燥器中貯存。

　　2.5硅膠：層析用，60～100目硅膠，于360℃加熱處理10～12h，冷卻后加3.0%水，振搖2h以后，干燥器中貯存。

　　2.6多氯聯苯標準溶液：準確稱取10.0mgPCB3和PCB5分別置于2個100ml容量瓶中，用正己烷稀至刻度，混勻。該溶液濃度為100?g/ml。使用前用正己烷稀釋成標準應用液。此應用液每毫升含PCB3和PCB5各0.20?g。

　　3儀器

　　3.1100ml具塞三角燒瓶。

　　3.2刻度具塞離心管。

　　3.310×150mm具塞玻璃層析柱。

　　3.4離心沉淀機。

　　3.5恒溫水浴鍋。

　　3.濃縮器。

　　3.7氣相色譜儀。

　　4分析步驟

　　4.1色譜條件

　　4.1.1色譜柱為內徑3mm，長2m的玻璃柱。

　　4.1.2固定相

　　4.1.2.1ChromosorbWAWDMCS80～100目。2.8%OV-210+0.23%OV-17。

　　4.1.2.23%OV-101ChromosorbWAWDMCS80～100目。

　　4.1.3溫度：柱溫210℃;檢測器250℃;汽化室230℃。

　　4.1.4載氣：高純氮(99.99%)。

　　4.2樣品制備和提取

　　取搗勻的可食部分魚樣5g，加20g左右無水硫酸鈉研磨成沙狀，置具塞三角燒瓶中，加己烷40ml振搖0.5h或浸泡過夜，過濾，殘渣再用每次10ml己烷淋洗2次，合并過濾液于刻度具塞離心管中，濃縮至5ml，加濃硫酸5ml，振搖，用3000r/min離心15min，取出己烷提取液。

　　4.3提取液的凈化

　　取1ml己烷提取液，置于裝有2g硅膠柱中(濕法裝柱)，硅膠的上下層各裝有1cm高的無水硫酸鈉，用7ml己烷淋洗，流速以逐滴(約30滴/min)為宜，淋洗液濃縮至1.0ml，即可供色譜測定。

　　4.4定量

　　4.4.1取相同體積的樣品提取液和多氯聯苯標準應用液，在同一色譜操作條件下進入色譜儀，采用PCB3和PCB5主要峰的峰高之和進行定量。PCB3至少采用一個主要峰。PCB5至少采用三個主要峰之和計算定量。見下圖中1、2、3、4峰。

　　4.4.2計算

　　式中：X——樣品中多氯聯苯含量，mg/kg;

　　H1——樣品中多氯聯苯的峰高之和，mm;

　　H2——標準應用液中多氯聯苯的峰高之和，mm;

　　C——標準應用液中多氯聯苯的濃度，?g/ml;

　　M——進樣體積(?l)相當于樣品的質量，g。

　　注：硅膠的品種，目數及減活后存放的時間，對吸附效果有一定影響。臨用前應先用標準多氯聯苯上柱，測試淋洗液的用量。硅膠用量視海產樣品中有機氯含量高低而定，以排除有機氯農藥DDT干擾。

　　附加說明：

　　本標準由衛生部防疫司提出。

　　本標準由浙江省醫學科學院負責起草。

　　本標準由衛生部委托技術歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋。