分離操作條件的選擇

　　1.載氣及其流速的選擇

　　對一定的色譜柱和試樣，有一個最佳的載氣流速，此時柱效最高，根據(jù)下式

　　H=A+B/u+CU

　　用在不同流速下的塔板高度H對流速u作圖，得H-u曲線圖。在曲線的最低點(diǎn)，塔板高度H最小(H最小)。此時柱效最高。該點(diǎn)所對應(yīng)的流速即為最佳流速u最佳，及 H最小可由式(14-17)微分求得：

　　當(dāng)流速較小時，分子擴(kuò)散(B項(xiàng))就成為色譜峰擴(kuò)張的主要因素，此時應(yīng)采用相對分子質(zhì)量較大的載氣(N2，Ar )，使組分在載氣中有較小 的擴(kuò)散系數(shù)。而當(dāng)流速較大時，傳質(zhì)項(xiàng)(C項(xiàng))為控制因素，宜采用相對分子質(zhì)量較小的載氣(H2,He )，此時組分在載氣中有較大的擴(kuò)散系數(shù)，可減小氣相傳質(zhì)阻力，提高柱效。

　　2.柱溫的選擇

　　柱溫直接影響分離效能和分析速度。首先要考慮到每種固定液都有一定的使用溫度。柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，否則固定液揮發(fā)流失。

　　3.固定液的性質(zhì)和用量

　　固定液對分離是起決定作用的。一般來說，擔(dān)體的表面積越大，固定液用量可以越高，允許的進(jìn)樣量也就越多。為了改善液相傳質(zhì)，應(yīng)使液膜薄一些。固定液液膜薄，柱效能提高，并可縮短分析時間。 固定液的配比一般用5：100到25：100，也有低于5：100的。不同的擔(dān)體為要達(dá)到較高的柱效能，其固定液的配比往往是不同的。一般來說，擔(dān)體的表面積越大，固定液的含量可以越高。

　　4.擔(dān)體的性質(zhì)和粒度

　　要求擔(dān)體的表面積大，表面孔徑分布均勻。這樣，固定液涂在擔(dān)體表面上成為均勻的薄膜，液相傳質(zhì)就快，柱效就可提高。擔(dān)體粒度均勻、細(xì)小，也有利于柱效提高。但粒度過小，柱壓降增大，對操作不利。

　　5.進(jìn)樣時間和進(jìn)樣量

　　進(jìn)樣必須快，一般在一秒鐘之內(nèi)。進(jìn)樣時間過長，會增大峰寬，峰變形。進(jìn)樣量一般液體0.1-5微升，氣體0.1-10毫升，進(jìn)樣太多，會使幾個峰疊加，分離不好。

　　6.氣化溫度

　　在保證試樣不分解的情況下，適當(dāng)提高氣化溫度對分離及定量有利。