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植物全氮含量測定

[2013/8/1]

  (一) H2SO4-H2O2消煮法

  1 適用范圍

  本方法不包括硝態氮的植物全氮測定,適合于含硝態氮低的植物樣品的測定。

  2 方法提要

  植物中的氮、磷大多數以有機態存在,鉀以離子態存在。樣品經濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮,有機物被氧化分解,有機氮和磷轉化成銨鹽和磷酸鹽,鉀也全部釋出。消煮液經定容后,可用于氮、磷、鉀等元素的定量。采用H2O2為加速消煮的氧化劑,不僅操作手續簡單快速,對氮、磷、鉀的定量沒有干擾,而且具有能滿足一般生產和科研工作所要求的準確度。但要注意遵照操作規程的要求操作,防止有機氮被氧化成N2氣或氮的氧化物而損失。

  3 試劑

  (1)硫酸(化學鈍,比重1.84);

  (2)30% H2O2 (分析純)[1]。

  4 主要儀器設備

  消煮爐

  定氮蒸餾器

  5 操作步驟

  稱取植物樣品(0.5mm)0.3~0.5g(2)(稱準至0.0002g)裝入100ml開氏瓶或消煮管的底部,加濃H2SO4 5ml,搖勻(最好放置過夜),在電爐或消煮爐上先小火加熱,待H2SO4發白煙后再升高溫度,當溶液呈均勻的棕黑色時取下。稍冷后加10滴H2O2(3),再加熱至微沸,消煮約7~10min,稍冷后重復加H2O2,再消煮。如此重復數次,每次添加的H2O2應逐次減少,消煮至溶液呈無色或清亮后,再加熱約10min,除去剩余的H2O2。取下冷卻后,用水將消煮液無損地轉移入100ml容量瓶中,冷卻至室溫后定容(V1)。用無磷鉀的干濾紙過濾,或放置澄清后吸取清液測定氮、磷、鉀。每批消煮的同時,進行空白試驗,以校正試劑和方法的誤差。

  6 注釋

  6.1 所用的H2O2應不含氮和磷。H2O2在保存中可能自動分解,加熱和光照能促使其分解,故應保存于陰涼處。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。

  6.2 稱樣量決定于NPK含量,健狀莖葉稱0.5g,種子0.3g,老熟莖葉可稱1g,若新鮮莖葉樣,可按干樣的5倍稱樣。稱樣量大時,可適當增加濃H2SO4用量。

  6.3 加H2O2時應直接滴入瓶底液中,如滴在瓶頸內壁上,將不起氧化作用,若遺留下來還會影響磷的顯色。

  (二)水楊酸-鋅粉還原-H2SO4-加速劑消煮法

  1 適用范圍

  包括硝態氮的植物全氮測定,適合于硝態氮含量較高的植物樣品的測定。

  2 方法原理

  樣品中的硝態氮在室溫下與硫酸介質中的水楊酸作用,生成硝基水楊酸,再用硫代硫酸鈉及鋅粉使硝基水楊酸還原為氨基水楊酸。然后按H2SO4-加速劑消煮法(見土壤全氮測定)進行消煮樣品,使樣品中全部氮轉化為銨鹽。

  3 試劑

  3.1固體Na2S2O3;

  3.2還原鋅粉(AR);

  3.3水楊酸-硫酸:30g水楊酸溶于1L濃硫酸中。也可以該用含苯酚的濃硫酸:40g苯酚溶于1L濃硫酸中。

  4 儀器設備

  同上。

  5 操作步驟

  稱取磨細烘干樣品(過0.25mm篩)0.1000~0.2000g或新鮮莖葉樣品1.000~2.000g,置于100mL開氏瓶或消煮管中,先用水濕潤瓶內樣品(烘干樣),然后加水楊酸-硫酸10mL,搖勻后室溫放置30min,加入Na2S2O3約1.5g,鋅粉0.4g和水10mL,放置10min,待還原反應完成后,加入混合加速劑2g,按土壤全氮測定方法進行消煮,消煮完畢,取下冷卻后,用水將消煮液無損地轉移入100ml容量瓶中,冷卻至室溫后定容(V1)。用干濾紙過濾,或放置澄清后吸取清液測定氮。每批消煮的同時,進行空白試驗,以校正試劑和方法的誤差。

  (三)植物全氮的測定

  (半微量蒸餾法)

  1 適用范圍

  適合于各種植物樣品消煮液中氮的定量。

  2 方法原理

  植物樣品經開氏消煮、定容后,吸取部分消煮液堿化,使銨鹽轉變成氨,經蒸餾,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用標準酸滴定,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標終點。

  3 試劑

  (1)400g/L NaOH溶液;

  (2)20g/L H3BO3-指示劑溶液;

  (3)酸標準溶液〔c(HCl或1/2H2SO4)=0.01mol/L〕

  4 儀器設備

  5 蒸餾

  檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈后,吸取定容后的消煮液5.00~10.00mL(V2,含NH4-N約1mg),注入半微量蒸餾器的內室。另取150ml三角瓶,內加5ml 2% H3BO3-指示劑溶液,放在冷凝管下端,管口置于H3BO3液面以上3~4cm處,然后向蒸餾器內慢慢加入約3mL 400g/L NaOH溶液(若為包括硝態氮的待測液,應加約6mL的400g/L NaOH溶液),通入蒸氣蒸餾(注意開放冷凝水,勿使餾出液的溫度超過40℃)。待餾出液體積約達50~60mL時,停止蒸餾,用少量已調節至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標準溶液滴定餾出液至由藍綠色突變為紫紅色(終點的顏色應和空白測定的滴定終點相同)。與此同時進行空白測定的蒸餾、滴定,以校正試劑和滴定誤差。

  6 結果計算:

  ω(N),%=c(V-V0)×0.014×100/(m×V2/V1);

  式中:ω(N)——植物全氮的質量分數,%;

  c——酸標準溶液的濃度,mol/L;

  V——滴定試樣所用的酸標準液體積,mL;

  V0——滴定空白所用的酸標準液,mL;

  0.014——N的摩爾質量,kg/mol;

  m——稱樣量,g;

  V1——消煮液定容體積,mL;

  V2——吸取測定的消煮液體積,mL。

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