延長色譜柱壽命的方法

　　一根色譜柱到了不可使用的時候應(yīng)更換。“不可挽救”這個概念在許多色譜工作者的認(rèn)識上不完全相同，有人認(rèn)為只有當(dāng)色譜柱的壓力增高到系統(tǒng)不可承受的地步才考慮報廢，只要壓力在可接受的范圍內(nèi)總要設(shè)法修補(bǔ)，以延長色譜柱的壽命。另外也可以從分析高要求的樣品改作分析低要求的樣品，從分離多組分的樣品改作分離單組分的樣品，從分離介質(zhì)復(fù)雜的樣品改為分離介質(zhì)相對簡單的樣品。實驗室最常用的延長色譜柱壽命的方法是修補(bǔ)柱頭、換不銹鋼燒結(jié)片，沖洗、倒沖柱。

　　修補(bǔ)柱頭和換不銹鋼結(jié)片常聯(lián)系在一起，前面已簡單作了敘述。去掉過濾片后發(fā)現(xiàn)柱頭塌陷或填料被污染，可用無水乙醇調(diào)成糊狀的同種填料(挖去臟填料)填補(bǔ)柱頭，用與柱內(nèi)徑相同的、頂端平而光滑的不銹鋼或聚四氟乙烯棒壓緊，再填平，再壓緊，反復(fù)3～5次，最后用無水乙醇將柱頭四周潤濕幾次，擦干凈柱外壁的填料、加上新過濾片，擰緊接頭，接上泵沖洗，而后再接檢測器。如果塌陷很深，或者挖去的臟填料很多，填平柱頭后接上泵沖洗15min，再拆下柱填平，再接上泵沖洗，反復(fù)數(shù)次可恢復(fù)大部分柱效。有時還應(yīng)該用比較高的流速才能有效。

　　修補(bǔ)過的色譜柱一般不能恢復(fù)到原先的柱效，剛開始修補(bǔ)數(shù)次效果不錯，隨著修補(bǔ)次數(shù)的增多，維持一個短時間又要修補(bǔ)，到了后期，鍵合相隨硅膠的溶蝕而流失，加上化學(xué)物質(zhì)的腐蝕，此時再也無法修補(bǔ)了。

　　對價格高的色譜柱一定堅持自己動手修補(bǔ)。如排阻色譜柱不隨時間而改變保留，僅需比較低的分離條件，稍為修補(bǔ)就可解決問題。

　　倒沖柱也是經(jīng)常采用的維護(hù)措施，不提倡新色譜柱倒沖柱。色譜柱用到中后期，而且修補(bǔ)過多次后才考慮逆向反沖。可在倒沖柱前填平原柱頭的塌陷現(xiàn)沖洗，也可倒向沖洗后再填平柱頭(原柱出口)，后者效果好一些。柱逆向使用后柱效損失較大(約40%～60%)，常常可以倒過來再倒過去，只要不破壞柱床，效果還不錯。倒沖柱前要檢查柱兩端的燒結(jié)過濾片情況，防止燒結(jié)過濾片(原柱頭承受過度壓力，填料被泵打出)。

　　在采取以上措施時，沖洗過程應(yīng)伴隨始終。

　　有少數(shù)實驗室自己裝色譜柱，或請廠商裝柱。色譜柱硬件都是用過的舊柱，這可節(jié)約50%的經(jīng)費，但有時也碰到一些麻煩。柱內(nèi)壁未經(jīng)再拋光處理，柱壁效應(yīng)比較大，分辨率降低，或者拖尾峰。重裝柱后卡套易松動，整個柱頭滲漏。可借助于聚四氟乙烯軟膜密封，但已不能承受較高的壓力。

　　對有些色譜柱重新處理是值得的，但有些則無價值。除考慮價格外，還要考慮實際工作要求。任何色譜柱都可以修補(bǔ)數(shù)次，樣品處理好、流動相溫和、壓力中下可以減少修補(bǔ)柱的次數(shù)。柱壓升高超過系統(tǒng)所承受的限度就要報廢柱。實驗室內(nèi)要備有不同類型的散裝填料(C18、硅膠)，用同類型、同粒度的填料修補(bǔ)柱頭效果好。如果手頭沒有所要求的填料，可以用其它填料代替，這比用柱頭塌陷的柱要好得多。