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室內空氣中甲醛檢測方法的比較研究
[2013/1/16]
本文利用國家標準“酚試劑分光光度法”的化學法和4160-19.99m型甲醛分析儀的儀器法對室內空氣中的甲醛進行了樣品檢測的對比實驗,結果表明,利用兩種方法測定樣品所得到的結果無顯著性差異,而且使用甲醛分析儀在現(xiàn)場檢測快捷方便。
甲醛是室內空氣質量監(jiān)測中的必測項目。雖然目前測定甲醛的方法很多,如酚試劑法、AHMT法、乙酰丙酮法、變色酸法、鹽酸副玫瑰苯胺法、氣相色譜法等[5],用這些方法檢測,必須先用采樣器的抽氣泵將空氣中的甲醛抽至吸收液中,帶回實驗室進行分析,實驗周期較長,不適合公共場所的現(xiàn)場檢測。目前,環(huán)境監(jiān)測中大量使用的各種便攜式及移動式甲醛氣體檢測儀,在各種環(huán)境下的甲醛污染監(jiān)測和控制起到了重要作用。為了更加方便、準確、快速地檢測出室內空氣中的甲醛濃度,我們利用國家標準“酚試劑分光光度法”的化學法和4160-19.99m型甲醛分析儀的儀器法對室內空氣中的甲醛進行了樣品檢測的對比實驗,對兩個檢測方法進行了比較研究。驗證甲醛分析儀檢測數(shù)據(jù)的準確性,以便使甲醛分析儀能夠更加廣泛地推廣使用,從而有利于開展室內環(huán)境甲醛的檢測和普查工作。
1實驗原理
1.1化學法
根據(jù)國家標準GB/T18204.26-2000《公共場所空氣中甲醛測定方法酚試劑分光光度法》[6],空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍綠色化合物,根據(jù)顏色深淺,比色定量。本方法測量范圍:5mL樣品溶液中含0.1~1.5µg甲醛;當標準采樣體積為10L時,可測濃度范圍為0.01~0.15mg/m3。
1.2儀器法
連續(xù)泵吸式取樣,現(xiàn)場檢測時可真實反映甲醛含量水平;快速檢測(小于60s),操作簡單,無需耗材,節(jié)省檢測成本。現(xiàn)場檢測時,4160-19.99m型甲醛分析儀以C-12調零,量程:0-19.99ppm(或0-25mg/m3);最小讀數(shù):0.01ppm(或0.01mg/m3);精度:±讀數(shù)的2% 0.01ppm。
2儀器設備
(1)氣泡吸收管;(2)大氣采樣器;(3)10mL具塞比色管;(4)可見分光光度計,在630nm處測定吸光度;(5)空盒氣壓表;(6)甲醛分析儀
3采樣
按照國家標準GB/T18883-2002《室內空氣質量標準》,采樣前關閉門窗12小時,采樣時關閉門窗;采樣點應避開通風口,離墻壁距離大于0.5m;相對高度在0.5~1.5m之間。采樣時盡量避免空氣流動如人員走動和空調通風等。
3.1化學法
用一個內裝5mL吸收液的氣泡吸收管,接上大氣采樣器,以0.5L/min流量,采氣20min,采氣體積為10L,并記錄采樣點的溫度(t,℃)和大氣壓(P,kPa)。采樣后的樣品在室溫下,于24h內測定完畢。大氣采樣器的流量經(jīng)深圳市計量質量檢測研究所根據(jù)校準依據(jù)JJG956-2000進行了校準。
3.2儀器法
采樣前,4160-19.99m型甲醛分析儀先以C-12調零,然后在用化學法的大氣采樣器采樣(液體吸收)的同時,在同一位置進行現(xiàn)場檢測,待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后,以ppm為單位,記錄檢測數(shù)值。
4酚試劑分光光度法測定甲醛
4.1試劑的配制
根據(jù)國家標準GB/T18204.26-2000《公共場所空氣中甲醛測定方法酚試劑分光光度法》,試劑純度均為分析純,實驗室用水為超純水。按照國家標準配制吸收液、1%硫酸鐵銨溶液等實驗所用試劑,配制甲醛標準貯備溶液,并用碘量法進行標定[2]。4.2標準曲線的繪制取10mL具塞比色管9支,用甲醛標準溶液和吸收液按表1精確量取,制備標準系列。
各管中,加入0.4mL1%硫酸鐵銨溶液,搖勻后放置15min。調節(jié)可見分光光度計波長(λ)至630nm處,用1cm比色皿,以水作為參比調100%T,測定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,計算標準曲線回歸方程,得出回歸線斜率,并以斜率的倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bg(µg/吸光度)。標準曲線回歸方程的表達式為:y=bx a。由實驗確定的回歸方程為:y=0.2065x-0.0063。其中,回歸方程的截距a=-0.0063,回歸方程的斜率b=0.2065。因此,計算出計算因子:Bg=1/b=4.843µg/吸光度。回歸方程的回歸系數(shù)r=0.9994,達到一般的光度分析方法r>0.999的要求,所以,標準曲線合格,可以使用。
甲醛是室內空氣質量監(jiān)測中的必測項目。雖然目前測定甲醛的方法很多,如酚試劑法、AHMT法、乙酰丙酮法、變色酸法、鹽酸副玫瑰苯胺法、氣相色譜法等[5],用這些方法檢測,必須先用采樣器的抽氣泵將空氣中的甲醛抽至吸收液中,帶回實驗室進行分析,實驗周期較長,不適合公共場所的現(xiàn)場檢測。目前,環(huán)境監(jiān)測中大量使用的各種便攜式及移動式甲醛氣體檢測儀,在各種環(huán)境下的甲醛污染監(jiān)測和控制起到了重要作用。為了更加方便、準確、快速地檢測出室內空氣中的甲醛濃度,我們利用國家標準“酚試劑分光光度法”的化學法和4160-19.99m型甲醛分析儀的儀器法對室內空氣中的甲醛進行了樣品檢測的對比實驗,對兩個檢測方法進行了比較研究。驗證甲醛分析儀檢測數(shù)據(jù)的準確性,以便使甲醛分析儀能夠更加廣泛地推廣使用,從而有利于開展室內環(huán)境甲醛的檢測和普查工作。
1實驗原理
1.1化學法
根據(jù)國家標準GB/T18204.26-2000《公共場所空氣中甲醛測定方法酚試劑分光光度法》[6],空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍綠色化合物,根據(jù)顏色深淺,比色定量。本方法測量范圍:5mL樣品溶液中含0.1~1.5µg甲醛;當標準采樣體積為10L時,可測濃度范圍為0.01~0.15mg/m3。
1.2儀器法
連續(xù)泵吸式取樣,現(xiàn)場檢測時可真實反映甲醛含量水平;快速檢測(小于60s),操作簡單,無需耗材,節(jié)省檢測成本。現(xiàn)場檢測時,4160-19.99m型甲醛分析儀以C-12調零,量程:0-19.99ppm(或0-25mg/m3);最小讀數(shù):0.01ppm(或0.01mg/m3);精度:±讀數(shù)的2% 0.01ppm。
2儀器設備
(1)氣泡吸收管;(2)大氣采樣器;(3)10mL具塞比色管;(4)可見分光光度計,在630nm處測定吸光度;(5)空盒氣壓表;(6)甲醛分析儀
3采樣
按照國家標準GB/T18883-2002《室內空氣質量標準》,采樣前關閉門窗12小時,采樣時關閉門窗;采樣點應避開通風口,離墻壁距離大于0.5m;相對高度在0.5~1.5m之間。采樣時盡量避免空氣流動如人員走動和空調通風等。
3.1化學法
用一個內裝5mL吸收液的氣泡吸收管,接上大氣采樣器,以0.5L/min流量,采氣20min,采氣體積為10L,并記錄采樣點的溫度(t,℃)和大氣壓(P,kPa)。采樣后的樣品在室溫下,于24h內測定完畢。大氣采樣器的流量經(jīng)深圳市計量質量檢測研究所根據(jù)校準依據(jù)JJG956-2000進行了校準。
3.2儀器法
采樣前,4160-19.99m型甲醛分析儀先以C-12調零,然后在用化學法的大氣采樣器采樣(液體吸收)的同時,在同一位置進行現(xiàn)場檢測,待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后,以ppm為單位,記錄檢測數(shù)值。
4酚試劑分光光度法測定甲醛
4.1試劑的配制
根據(jù)國家標準GB/T18204.26-2000《公共場所空氣中甲醛測定方法酚試劑分光光度法》,試劑純度均為分析純,實驗室用水為超純水。按照國家標準配制吸收液、1%硫酸鐵銨溶液等實驗所用試劑,配制甲醛標準貯備溶液,并用碘量法進行標定[2]。4.2標準曲線的繪制取10mL具塞比色管9支,用甲醛標準溶液和吸收液按表1精確量取,制備標準系列。
各管中,加入0.4mL1%硫酸鐵銨溶液,搖勻后放置15min。調節(jié)可見分光光度計波長(λ)至630nm處,用1cm比色皿,以水作為參比調100%T,測定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,計算標準曲線回歸方程,得出回歸線斜率,并以斜率的倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bg(µg/吸光度)。標準曲線回歸方程的表達式為:y=bx a。由實驗確定的回歸方程為:y=0.2065x-0.0063。其中,回歸方程的截距a=-0.0063,回歸方程的斜率b=0.2065。因此,計算出計算因子:Bg=1/b=4.843µg/吸光度。回歸方程的回歸系數(shù)r=0.9994,達到一般的光度分析方法r>0.999的要求,所以,標準曲線合格,可以使用。
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