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FID檢測器污染的防止及處理

[2012/12/17]

  FID,由Harley和Pretorious 發明, 演化自Scott發明的燃燒熱檢測儀。FID用氫氣作為燃燒氣,其中摻有氦氣,氮氣等洗脫劑,在一個圓筒狀的電極里的噴嘴處燃燒。

  清除收集極積垢,拆洗FID 時,常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據FID工作原理,收集極對地為高阻,一般都在107歐姆以上,所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良,除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴重的噪聲。 所以當操作FID遇到尖峰噪聲(基線毛刺)不提倡首先拆洗FID檢測器,而應先尋找其它引起噪聲的原因如。

  1.氣流比是否合適。

  2.汽化室嚴重污染。

  3.柱流失嚴重(老化不夠)。

  4.電流放大器不穩定。

  5.極化電壓不穩定。

  6.有關信號連接接觸不良。

  7.市電不穩定。

  8.接地不正確。

  9.數據處理機有故障或參數設置不合理。

  10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發生器時)。

  11.色譜柱連接以后各接頭有嚴重漏氣。只要有一定經驗,上述檢查即簡單又直觀。 我們經常看到檢測器特別是收集極內沉積的白色粉末壯物質,均是硅酮型固定相流失經FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致。為防止二氧化硅在檢測器中積聚要注意以下幾點。

  ①譜柱在連接檢測器使用前充分老化。

  ②最好應用純度較高(如色譜級純)的固定相OV-101;少用純度差的D-200。

  ③在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下,盡量選擇大一些的空氣流量,以便把各種燃燒物排出FID。在確認可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。

  其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用。

  ①:注射若干微升氟里昂,燃燒形成氟化氫,氟化氫和二氧化硅反應后形成可揮發性物質。

  ②:拆下檢測器的有關部分如:收集極,噴嘴,殼體,絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時,用蒸餾水漂洗。裝入檢測器之前,再用丙酮清洗一次。

  ③:若相關部分特別是收集極積垢太多時,可以用細顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。

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