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實驗室丙酮水分的測定方法

[2012/12/13]

  1、范圍

  本方法涉及了對丙酮中水含量的測定,這里的丙酮是生產雙酚-A的原料。

  2、方法概述

  丙酮在經過脫水的溶劑中溶解,然后溶液用卡爾費休試劑滴定(卡爾費休試劑和水能定量反應),通過電勢滴定法,測定滴定最終點。

  3、儀器和試劑

  3.1卡爾費休儀器:

  定量型滴定器,測定最小到0.01mL測定范圍:0.1~1000mgH2O滴定管:20mL滴定瓶:最大100mL

  3.2水甲醇標準溶液:

  20mg/mL作為滴定度測定溶液

  3.3卡爾費休試劑

  3.4經過脫水的溶劑:

  作為可溶嘧啶物質的化學配制

  3.5硅膠密封墊

  3.6移液管:10mL

  3.7注射器:5或10mL(選用粗針型較好)

  4、滴定度的測定

  4.1加入50mL的經過脫水的溶劑于滴定瓶中,蓋好蓋子,打開攪拌。

  4.2用卡爾費休試劑滴定至最終點。(注:最終點指的是當加入最后一滴卡爾費休試劑后引起混和物猛的變化(視角上)或在60秒引起微安計最大擺動)

  4.3用移液管移取100mL的水-甲醇標準溶液至滴定瓶中,用卡爾費休試劑測定溶液至終點,記錄試劑消耗的體積,精確至0.01mL;

  4.4用下式測定卡爾費休試劑的滴定度(保留三個有效數字):

  F=(P×A)/V式中F:卡爾費休試劑滴定度(mg-H2O/mL)P:甲醇-水標準溶液滴定度mg-H2O/mLA:水-甲醇標準溶液的體積(mL)V:卡爾費休試劑耗的體積(mL)

  5、步驟

  加入50mL的經過脫水的溶劑于滴定瓶中,蓋上蓋子,開始攪拌,用卡爾費休試劑滴定經過脫水的溶劑至最終點,向注射器內吸入適量的丙酮樣品:

  估計水的含量吸入樣品量1~0.5%2~3g0.5~0.1%3~6g<0.1g10g(注:稱量注射器前后,針頭應用硅膠密封墊密封)迅速將丙酮注入滴定瓶里。(注:通過稱量注射器注射前后的重量,求出注入丙酮的重量。用卡爾費休試劑滴定溶液至最終點,記錄試劑消耗的體積(精確到0.01mL)

  6、計算計算計算計算用下式計算丙酮中水的含量:W=(V×F)/(S×10)式中W:水含量(wt%)V:消耗析體積(mL)F:卡爾費休試劑的滴定度(mg-H2O/mL)S:丙酮的重量(g)

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