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暫無數據,詳情請致電:18819137158 謝謝!
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實驗室丙酮水分的測定方法
[2012/12/13]
1、范圍
本方法涉及了對丙酮中水含量的測定,這里的丙酮是生產雙酚-A的原料。
2、方法概述
丙酮在經過脫水的溶劑中溶解,然后溶液用卡爾費休試劑滴定(卡爾費休試劑和水能定量反應),通過電勢滴定法,測定滴定最終點。
3、儀器和試劑
3.1卡爾費休儀器:
定量型滴定器,測定最小到0.01mL測定范圍:0.1~1000mgH2O滴定管:20mL滴定瓶:最大100mL
3.2水甲醇標準溶液:
20mg/mL作為滴定度測定溶液
3.3卡爾費休試劑
3.4經過脫水的溶劑:
作為可溶嘧啶物質的化學配制
3.5硅膠密封墊
3.6移液管:10mL
3.7注射器:5或10mL(選用粗針型較好)
4、滴定度的測定
4.1加入50mL的經過脫水的溶劑于滴定瓶中,蓋好蓋子,打開攪拌。
4.2用卡爾費休試劑滴定至最終點。(注:最終點指的是當加入最后一滴卡爾費休試劑后引起混和物猛的變化(視角上)或在60秒引起微安計最大擺動)
4.3用移液管移取100mL的水-甲醇標準溶液至滴定瓶中,用卡爾費休試劑測定溶液至終點,記錄試劑消耗的體積,精確至0.01mL;
4.4用下式測定卡爾費休試劑的滴定度(保留三個有效數字):
F=(P×A)/V式中F:卡爾費休試劑滴定度(mg-H2O/mL)P:甲醇-水標準溶液滴定度mg-H2O/mLA:水-甲醇標準溶液的體積(mL)V:卡爾費休試劑耗的體積(mL)
5、步驟
加入50mL的經過脫水的溶劑于滴定瓶中,蓋上蓋子,開始攪拌,用卡爾費休試劑滴定經過脫水的溶劑至最終點,向注射器內吸入適量的丙酮樣品:
估計水的含量吸入樣品量1~0.5%2~3g0.5~0.1%3~6g<0.1g10g(注:稱量注射器前后,針頭應用硅膠密封墊密封)迅速將丙酮注入滴定瓶里。(注:通過稱量注射器注射前后的重量,求出注入丙酮的重量。用卡爾費休試劑滴定溶液至最終點,記錄試劑消耗的體積(精確到0.01mL)
6、計算計算計算計算用下式計算丙酮中水的含量:W=(V×F)/(S×10)式中W:水含量(wt%)V:消耗析體積(mL)F:卡爾費休試劑的滴定度(mg-H2O/mL)S:丙酮的重量(g)
本方法涉及了對丙酮中水含量的測定,這里的丙酮是生產雙酚-A的原料。
2、方法概述
丙酮在經過脫水的溶劑中溶解,然后溶液用卡爾費休試劑滴定(卡爾費休試劑和水能定量反應),通過電勢滴定法,測定滴定最終點。
3、儀器和試劑
3.1卡爾費休儀器:
定量型滴定器,測定最小到0.01mL測定范圍:0.1~1000mgH2O滴定管:20mL滴定瓶:最大100mL
3.2水甲醇標準溶液:
20mg/mL作為滴定度測定溶液
3.3卡爾費休試劑
3.4經過脫水的溶劑:
作為可溶嘧啶物質的化學配制
3.5硅膠密封墊
3.6移液管:10mL
3.7注射器:5或10mL(選用粗針型較好)
4、滴定度的測定
4.1加入50mL的經過脫水的溶劑于滴定瓶中,蓋好蓋子,打開攪拌。
4.2用卡爾費休試劑滴定至最終點。(注:最終點指的是當加入最后一滴卡爾費休試劑后引起混和物猛的變化(視角上)或在60秒引起微安計最大擺動)
4.3用移液管移取100mL的水-甲醇標準溶液至滴定瓶中,用卡爾費休試劑測定溶液至終點,記錄試劑消耗的體積,精確至0.01mL;
4.4用下式測定卡爾費休試劑的滴定度(保留三個有效數字):
F=(P×A)/V式中F:卡爾費休試劑滴定度(mg-H2O/mL)P:甲醇-水標準溶液滴定度mg-H2O/mLA:水-甲醇標準溶液的體積(mL)V:卡爾費休試劑耗的體積(mL)
5、步驟
加入50mL的經過脫水的溶劑于滴定瓶中,蓋上蓋子,開始攪拌,用卡爾費休試劑滴定經過脫水的溶劑至最終點,向注射器內吸入適量的丙酮樣品:
估計水的含量吸入樣品量1~0.5%2~3g0.5~0.1%3~6g<0.1g10g(注:稱量注射器前后,針頭應用硅膠密封墊密封)迅速將丙酮注入滴定瓶里。(注:通過稱量注射器注射前后的重量,求出注入丙酮的重量。用卡爾費休試劑滴定溶液至最終點,記錄試劑消耗的體積(精確到0.01mL)
6、計算計算計算計算用下式計算丙酮中水的含量:W=(V×F)/(S×10)式中W:水含量(wt%)V:消耗析體積(mL)F:卡爾費休試劑的滴定度(mg-H2O/mL)S:丙酮的重量(g)
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