本文運(yùn)用電感耦合等離子體光譜(ICP—AES)、質(zhì)譜(ICP—MS)與密閉微波消解技術(shù)，建立了茶葉樣品中多種微量元素同時(shí)測(cè)定的新方法，該方法具有簡(jiǎn)便、檢出限低、準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)。

　　0引言

　　茶葉為山茶科植物山茶的葉芽，中國(guó)用其作飲料已有數(shù)千年的歷史，是世界三大飲料(茶、咖啡和可可)之首。茶葉中含有多種有機(jī)成分和微量元素，茶中礦物質(zhì)(以灰分計(jì))占4%～6%，其中鉀鹽約占5%，磷酸鹽占15%。茶葉中含有人體必需的14種微量元素J，其藥用功能已被廣泛的研究I4J。茶葉的藥效是因含有生物堿、維生素、多羥基化合物、茶多酚和Mn、Zn、Cu、Fe、Se、Ge等微量元素，其兩者呈配合狀態(tài)存在并協(xié)同作用J。可見，其中微量元素的作用非同小可。而且茶葉作為一種常見生物，對(duì)研究各地區(qū)環(huán)境差異性和進(jìn)行環(huán)境監(jiān)測(cè)具有一定的參考價(jià)值。

　　1實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1儀器

　　1。1。1電感耦合等離子體發(fā)射光譜(Ice—AES)(見表1)

　　表1電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP—AESJ工作參數(shù)Table1Workingparametei3ofICP—AESICP—AES(J~38S)

　　1.1.2電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP—MS)(見表2)表2電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP—MSJ工作參數(shù)Tbale2WorkingparametersofICP—MSICP—MS(TbermoX7)

　　1.1.3密閉微波消解系統(tǒng)(見表3)表3CEMMARS微波消解系統(tǒng)工作參數(shù)Tbale3WorkingparametersofmicrowavedigestionsystemofCEMMARS

　　1.2試劑

　　水：經(jīng)RO一300型純水裝置純化，達(dá)15MQ級(jí)去離子水，再經(jīng)亞沸蒸餾提純。硝酸：分析純級(jí)，HNO再經(jīng)亞沸蒸餾提純。過氧化氫：MOS級(jí)。

　　1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋，混合配制而成。

　　1.3.1光譜工作標(biāo)準(zhǔn)Si100、Ca50、Mg25、P40、Fe10、Mn10、A100mg/L(0.5%HNO介質(zhì))。

　　1.3.2質(zhì)譜工作標(biāo)準(zhǔn)B、C、Co、Nj、Cu、Zn、Mo、Cd、Pb(200g/L)、(10L)、(1Ixg/L)(0.5%HNO3介質(zhì))。

　　1.4實(shí)驗(yàn)方法

　　1.4.1樣品采集與處理樣品在剛采集的新鮮狀態(tài)下沖洗干凈，然后用去離子水沖洗3次。室溫下晾干，在80—9O℃烘箱中烘15—30min，然后降溫至6o一7O℃，逐盡水分(12—24h)。取出冷卻，粉碎至2O一4O目，放于干燥器中備用。

　　1.4.2樣品的消解稱取0.05g試樣置于微波消解罐中，加入5mLHNO和0.5mLHO，旋緊蓋子放入微波消解爐中，按表3的條件進(jìn)行微波消解。冷卻開蓋，將消解液倒入20mL聚四氟乙烯燒杯中，放在電熱板上(160℃)蒸至小體積(0.5mL)。轉(zhuǎn)到塑料管中，用亞沸蒸餾水定容10mL，搖勻，置于電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP.AES)、質(zhì)譜(ICP—MS)上測(cè)定。隨同試樣同條件做3份空白和1份國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(茶葉)。

　　1.4.3測(cè)定質(zhì)譜測(cè)定：點(diǎn)燃等離子體后穩(wěn)定30min，按照表2工作條件，用含co、In、u各1ng/L調(diào)試液對(duì)儀器進(jìn)行最佳化。以亞沸蒸溜水(含5%HNO)作為低點(diǎn)，質(zhì)譜工作標(biāo)準(zhǔn)(1.3.2)作工作曲線。同條件測(cè)定樣品、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和空白(以三通在線方式加入錸銠雙內(nèi)標(biāo)校正儀器波動(dòng)的影響)。

　　光譜測(cè)定：點(diǎn)燃等離子體后穩(wěn)定30min，按照表1的工作條件，對(duì)儀器進(jìn)行最佳化。以亞沸蒸溜水(0.5%HNO)作為低點(diǎn)，光譜工作標(biāo)準(zhǔn)(1.3.1)作工作曲線。同條件測(cè)定樣品、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和空白。

　　2結(jié)果討論

　　2.1微波消解用酸的選擇茶葉試樣中微量元素的測(cè)定消解試劑是關(guān)鍵，我們對(duì)HNO3、HF、H2O2、HC1進(jìn)行了試驗(yàn)。HNO3一H2O2具有極強(qiáng)的氧化性，對(duì)茶葉的消解能力最強(qiáng)。且HNO經(jīng)亞沸蒸溜后空白可以降到很低，我們對(duì)MOS級(jí)的HO多次測(cè)定空白也極低。經(jīng)試驗(yàn)證明HNO.HO是最佳的消解用酸。經(jīng)對(duì)HNO.HO，用量及配比試驗(yàn)表明：O.1g茶葉試樣用HNO(5mL)一HO(0.5mL)即可使茶葉試樣處理得澄清透明。

　　2.2內(nèi)標(biāo)元素的選擇有諸多儀器測(cè)量條件的波動(dòng)因素影響儀器測(cè)量時(shí)的穩(wěn)定性，選取合適的內(nèi)標(biāo)元素可以消除不穩(wěn)定因素引起的誤差，獲得更準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，在茶葉試樣中錸銠含量極低。我們選用錸銠雙內(nèi)標(biāo)，在測(cè)量時(shí)通過三通Y型管在線方式加入來消除儀器的波動(dòng)因素影響。