建立了一種測定一、二、三乙二醇中無機氯含量的離子色譜方法。將樣品用二次去離子水以1：1的比例進行稀釋，以3.6mmol/L的碳酸鈉作為淋洗液，經陰離子交換色譜柱進行分離，采用電導檢測器測定氯離子。結果表明：氯離子含量在0.02~0.4mg/kg范圍內，方法的線性關系良好(相關系數為0.9999)，加標回收率在97.0%~102.8%之間，方法的日內相對標準偏差小于2%，日間相對標準偏差小于3%。方法簡便、穩定性好，可實現對一、二、三乙二醇中無機氯含量的快速和準確測定。

　　關鍵詞：離子色譜法;一、二、三乙二醇;氯離子

　　乙二醇(ethyleneglycol)又名“甘醇”、“1,2-亞乙基二醇”，簡稱EG，乙二醇存在三個種類：乙二醇(MEG)、二乙二醇(DEG)和三乙二醇(TEG)。乙二醇用于配制發動機的抗凍劑,還用于工業冷量的輸送，一般稱呼為載冷劑。抗凍劑和載冷劑中過量的氯離子存在會對設備產生腐蝕而使之發生滲漏，影響發動機及工業設備的壽命，因此有必要對乙二醇中的氯離子含量進行測定，實現對乙二醇進行質量控制。

　　1實驗部分

　　1.1儀器與試劑

　　離子色譜儀;超純水機;

　　移液管1mL和2mL，一次性1mL注射器，50mL容量瓶，100mL容量瓶。

　　Na2CO3基準試劑，,NaOH優級純，NaCl基準試劑。

　　1.2色譜條件

　　陰離子分析柱(4×250mm)及其WY-AG-1保護柱(4×50mm)，電導檢測器，陰離子抑制器，抑制電流40mA，淋洗液：3.6mmol/LNa2CO3溶液，流速0.8mL/min，樣品環100μL，柱溫45℃，檢測池溫度50℃。

　　1.3標準溶液的配制

　　1.3.1標準儲備溶液的配制

　　將NaCl基準試劑在105℃下烘至恒重;

　　精確稱取NaCl試劑0.1649g(精確值0.001g)，用二次去離子水溶解后，轉移至100mL容量瓶中，并定容至刻度，得到1000mg/L的Cl-標準儲備溶液。

　　1.3.2線性溶液的配制

　　用移液管精確移取Cl-標準儲備溶液1.0mL至100mL容量瓶中，并用二次去離子水定容至刻度，得到10mg/L的標準溶液;

　　用移液管分別移取0.1、0.25、0.5、2.0mL10mg/L的混合標準溶液，并分別至于4個50mL的容量瓶中，并用二次去離子水定容至刻度，得到0.02、0.05、0.1和0.4mg/L的線性溶液。

　　1.4樣品前處理

　　由于乙二醇樣品的粘度較大，不能對其直接進樣進行分析。進樣前需對乙二醇樣品用二次去離子水以1：1的比例進行稀釋后備用。

　　2結果與討論

　　2.1線性關系

　　在1.2色譜條件下對1.3.2中配制的氯離子線性標準溶液按照濃度遞增順序，依次進樣，得到上述各濃度的色譜圖，以濃度(mg/L)為橫坐標，以其峰面積(mv)為縱坐標繪制標準曲線，得到氯離子的線性。

　　2.2檢出限和定量限

　　采用空白基質和0.005mg/L氯離子標準溶液，通過信噪比法得到方法的檢出限和定量限。以信噪比(S/N)為3確定乙二醇樣品檢測的檢出限為0.37μg/L，以信噪比(S/N)為10確定乙二醇樣品檢測的定量限為0.95μg/L。

　　2.3精密度

　　在1.2選定的色譜條件下，對0.1mg/L的標準溶液連續進樣6次，得到氯離子峰面積相對標準偏差為0.35%。

　　2.4實際樣品檢測、方法回收率及相對標準偏差

　　按照1.4對樣品進行處理后，在1.2選定的色譜條件下，對實際樣品進行檢測，得到乙二醇中氯離子的檢測譜圖，同時根據外標法對實際樣品中氯離子進行定量，得到不同樣品中氯離子的含量，見表1。在不同的樣品中，分別加入0.05、0.1、0.1、0.2和0.5mg/L的標準溶液進行回收率試驗，回收率結果見表1。每個樣品分別平行進樣兩次得到相對標準偏差，見表1。

　　3結論

　　本方法對乙二醇中痕量氯離子的含量進行了測定，快速簡單且易操作，適用于乙二醇生產的質量控制，并對以乙二醇為原料的生產企業開展原料檢驗提供了可行的檢測方法，提高了工作效率。

　　參考文獻：

　　美國試驗與材料協會標準ASTME2468-08a《一、二、三—乙二醇氯含量標準試驗方法》