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食品中塑化劑檢測解決方案

[2012/5/30]

  塑化劑風波如滾雪球般愈演愈烈,已釀成一次重大食品安全危機。吃的喝的竟“無所不毒”,民眾聞“塑”色變。目前全臺至少有156家業者遭到塑化劑波及,受污染產品也擴大到近500項。

  這里的“塑化劑”指的是工業用的塑料軟化劑。這次食品風波中涉及的主要有兩種:鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽車沙發等;鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP),常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的增塑劑。

  “塑化劑”DEHP、DINP作用類似人工荷爾蒙,體內長期累積高劑量,可能會造成小孩性別錯亂,包括生殖器變短小、性征不明顯,目前雖無法證實對人類是否致癌,但動物會產生致癌反應。因塑化劑依法不得添加在食品里。

  本文主要提供幾種常見“塑化劑”的檢測方法。

  一、樣品前處理方法

  1. 固相萃取柱:HyperSep C8(3ml/200mg,貨號60108-393);

  2. 活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL純凈水;

  3. 上樣:20mL飲料樣品,減壓過柱,流速<5ml/min;上樣后,抽干SPE柱5min;

  4. 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;

  5. 洗脫:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫,濃縮后進樣,反相色譜則需將洗脫液吹干后,使用甲醇重新定容后進樣。

  二、HPLC&GC方法

  HPLC方法(反相)

  1、 高效液相色譜儀,配自動進樣器或手動進樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。

  2、 色譜柱:Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm × 4.6mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量 11%,28105-254630)

  a. 柱溫:35℃

  b. 流動相:水(A)-甲醇(B)

  c. 梯度:15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)

  d. 流速:1ml/min

  e. 進樣量:20μL

  3、 色譜圖如下:

  HPLC方法(正相)

  1、 高效液相色譜儀,配自動進樣器或手動進樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。

  2、 色譜柱:Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm × 3.0mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量 4%,28805-153030)

  a. 柱溫:30℃

  b. 流動相:正辛烷

  c. 流速:0.5ml/min

  d. 進樣量:20μL

  3、 上述條件下,DINP(Peak 2)的保留時間約為3.2min.

  GC方法

  1、 GC應配 on-column injector,或PTV進樣器,或不分流進樣器。配FID檢測器。

  2、 色譜柱及色譜條件

  a. 色譜柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);

  b. 進樣器:不分流進樣,1μl;

  c. 18℃/min從120℃升溫到300℃;

  d. 進樣口溫度:280℃;

  e. 載氣:氦氣,1.5ml/min;

  f. 檢測:FID 320℃。

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