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幾類常見水分測定儀的對比分析
[2012/2/22]
隨著科學研究的發展和生產技術的進步水分的定量分析已被列為各類物質理化分析的基本項目之一,作為各類物質的一項重要的質量指標。
幾百年來,我們根據各種所需測定水分的試樣的性質,提出了多種水分測定方法,研究出眾多水分測定儀器,滿足了我們對水分定量分析的需求,同時也給我們部分人造成了一些困惑:“這么多種類的水分測定儀,我應該選擇哪種?”以下我們將對幾種常用的水分測定方法干燥法、蒸餾法、露點法、卡爾費休法)做簡單的對比分析。
1.干燥法:主要應用于固體樣品水分的測定,通過加熱使樣品失去水分。此法常用于測定大部分固體樣品(大塊樣品需粉碎),操作較簡單;但需要符合以下條件:①水分是唯一揮發性物質;②不含有結合水;③樣品中其它成分由于受熱而引起的化學變化可以忽略不計;缺點是精度較低,且不適用于測液體、氣體、和含揮發物質樣品。
2.蒸餾法:把不溶于水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,使樣品中的水分分離出來,由餾出的水量,即可計算出水分含量。這種方法的設備簡單,價格低廉,但有以下幾種缺點:①水與有機溶劑易發生乳化現象;②樣品中水分可能完全沒有揮發出來;③水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數誤差;④除水分外,還有大量揮發性物質。所以精度較低、誤差較大,且測定時間很長,適用于對水分含量精確度要求不高且測定頻率很小的樣品。
3.露點法:露點法操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用于永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
4.卡爾費休法:是1935年卡爾·費休(KarlFischer)提出的測定水分的方法,可應用于大部分無機化合物和有機化合物中含水量的測定。卡爾費休法水分測定儀經過多年改進,又分為卡爾費休滴定法與卡爾費休庫侖法兩種,其中卡爾費休滴定法水分測定儀主要用于測定含水量較高的樣品,而對于含水量較低樣品檢測效果不理想,而且操作相對復雜。而卡爾費休庫侖法水分測定儀,對于任何含水量的樣品都適用,尤其擅于測定低含水樣品,因其具有操作簡單、測量準確、性能穩定等優點,可快速測定液體、固體、氣體中的水分含量,是世界公認的測定物質水分含量最專一、最準確的化學方法,為世界通用的行業標準分析方法,廣泛應用在石油、化工、電力、醫藥、農藥行業及院校科研等單位。
幾百年來,我們根據各種所需測定水分的試樣的性質,提出了多種水分測定方法,研究出眾多水分測定儀器,滿足了我們對水分定量分析的需求,同時也給我們部分人造成了一些困惑:“這么多種類的水分測定儀,我應該選擇哪種?”以下我們將對幾種常用的水分測定方法干燥法、蒸餾法、露點法、卡爾費休法)做簡單的對比分析。
1.干燥法:主要應用于固體樣品水分的測定,通過加熱使樣品失去水分。此法常用于測定大部分固體樣品(大塊樣品需粉碎),操作較簡單;但需要符合以下條件:①水分是唯一揮發性物質;②不含有結合水;③樣品中其它成分由于受熱而引起的化學變化可以忽略不計;缺點是精度較低,且不適用于測液體、氣體、和含揮發物質樣品。
2.蒸餾法:把不溶于水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,使樣品中的水分分離出來,由餾出的水量,即可計算出水分含量。這種方法的設備簡單,價格低廉,但有以下幾種缺點:①水與有機溶劑易發生乳化現象;②樣品中水分可能完全沒有揮發出來;③水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數誤差;④除水分外,還有大量揮發性物質。所以精度較低、誤差較大,且測定時間很長,適用于對水分含量精確度要求不高且測定頻率很小的樣品。
3.露點法:露點法操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用于永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
4.卡爾費休法:是1935年卡爾·費休(KarlFischer)提出的測定水分的方法,可應用于大部分無機化合物和有機化合物中含水量的測定。卡爾費休法水分測定儀經過多年改進,又分為卡爾費休滴定法與卡爾費休庫侖法兩種,其中卡爾費休滴定法水分測定儀主要用于測定含水量較高的樣品,而對于含水量較低樣品檢測效果不理想,而且操作相對復雜。而卡爾費休庫侖法水分測定儀,對于任何含水量的樣品都適用,尤其擅于測定低含水樣品,因其具有操作簡單、測量準確、性能穩定等優點,可快速測定液體、固體、氣體中的水分含量,是世界公認的測定物質水分含量最專一、最準確的化學方法,為世界通用的行業標準分析方法,廣泛應用在石油、化工、電力、醫藥、農藥行業及院校科研等單位。
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