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原子吸收分光光度計的特點和故障排除
[2012/1/7]
原子吸收分光光度計的特點是靈敏度高、分析速度快、測定元素多、數據準確、操作簡便和干擾少,作為金屬分析的主要精密儀器發展迅速。不過在使用的時候,或多或少會出現一些故障問題,下面就經常出現的問題原因和排除方法做一些總結,以供參考。
1、樣品不進入儀器或進樣速度緩慢故障現象
原因分析1:進樣毛細管和霧化器堵塞。
排除方法:觀察毛細管內氣泡提升狀態可大致斷定進樣毛細管或霧化器是否被堵塞,如被堵塞,可更換毛細管或用10%硝酸進行清洗。
原因分析2:空氣壓力低.
排除方法:檢查空氣管路的氣密性,如有漏氣密閉好即可。
原因分析3:樣品溶液粘度較大。
排除方法:適當的對樣品溶液進行稀釋處理,如果故障未能解除,應重新對樣品進行處理。
原因分析4:溫度過低,噴霧器無法正常工作。
排除方法:儀器的環境溫度應在10~30℃之間,若溫度過低,低溫高速氣體將使樣品無法霧化,甚至結成冰粒,遇到此故障可提高氣溫予以解決。
2、火焰異常故障現象
原因分析:燃氣不穩或純度不夠。
排除方法:首先要排除氣路故障,應檢查燃氣和助燃器通道是否漏氣或氣路堵塞。鋼瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的揮發導致燃燒火焰變紅,遇到此故障更換乙炔瓶即可。另外,周圍環境的干擾,也會使火焰異常。當空氣流動嚴重或者有灰塵干擾時,應及時關閉門窗,以免對測定結果造成影響。
3、儀器沒有吸收或吸光度值不穩定故障現象
原因分析1:空心陰極燈使用時不亮或燈閃。
排除方法:空心陰極燈使用一段時間或長時間不用,會因為氣體吸附、釋放等原因而導致燈內氣體不純或損壞,導致發射能力的減弱。因此,不經常使用的燈,每隔三、四個月取出點燃2~3h。每次使用時應充分預熱燈30min以上,如果因電壓不穩導致燈閃,應立即關閉電源以免造成空心陰極燈損壞。連接穩壓電源,待電壓穩定后再開機使用。如未能解決,應更換空心陰極燈。
原因分析2:工作電流過大。
排除方法:對于空心陰極較小的元素燈,工作電流過大,使燈絲發熱溫度較高,導致原子發射線的熱變寬和壓力變寬,同時空心陰極燈的自吸增大,使輻射的光強度降低,導致無吸收.因此,空心陰極燈發光強度在滿足需要的條件下,應盡可能的采用較小的工作電流。
原因分析3:霧化系統內管路不暢通。
排除方法:這有可能是吸入濃度較高或分子量較大的測試液造成的,清洗霧化器即可。
原因分析4:樣品前處理不徹底。
排除方法:觀察樣品中有無沉淀或懸浮物,如有沉淀,應重新對樣品進行處理。4、燃燒器火焰成V字型燃燒故障現象
原因分析:燃燒器縫口有污漬或水滴導致火焰不連續燃燒。
排除方法:儀器關閉后,可用柔軟的刀片輕輕刮去燃燒器縫口的污漬或擦干燃燒器內腔及縫口的水滴。
1、樣品不進入儀器或進樣速度緩慢故障現象
原因分析1:進樣毛細管和霧化器堵塞。
排除方法:觀察毛細管內氣泡提升狀態可大致斷定進樣毛細管或霧化器是否被堵塞,如被堵塞,可更換毛細管或用10%硝酸進行清洗。
原因分析2:空氣壓力低.
排除方法:檢查空氣管路的氣密性,如有漏氣密閉好即可。
原因分析3:樣品溶液粘度較大。
排除方法:適當的對樣品溶液進行稀釋處理,如果故障未能解除,應重新對樣品進行處理。
原因分析4:溫度過低,噴霧器無法正常工作。
排除方法:儀器的環境溫度應在10~30℃之間,若溫度過低,低溫高速氣體將使樣品無法霧化,甚至結成冰粒,遇到此故障可提高氣溫予以解決。
2、火焰異常故障現象
原因分析:燃氣不穩或純度不夠。
排除方法:首先要排除氣路故障,應檢查燃氣和助燃器通道是否漏氣或氣路堵塞。鋼瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的,由于丙酮的揮發導致燃燒火焰變紅,遇到此故障更換乙炔瓶即可。另外,周圍環境的干擾,也會使火焰異常。當空氣流動嚴重或者有灰塵干擾時,應及時關閉門窗,以免對測定結果造成影響。
3、儀器沒有吸收或吸光度值不穩定故障現象
原因分析1:空心陰極燈使用時不亮或燈閃。
排除方法:空心陰極燈使用一段時間或長時間不用,會因為氣體吸附、釋放等原因而導致燈內氣體不純或損壞,導致發射能力的減弱。因此,不經常使用的燈,每隔三、四個月取出點燃2~3h。每次使用時應充分預熱燈30min以上,如果因電壓不穩導致燈閃,應立即關閉電源以免造成空心陰極燈損壞。連接穩壓電源,待電壓穩定后再開機使用。如未能解決,應更換空心陰極燈。
原因分析2:工作電流過大。
排除方法:對于空心陰極較小的元素燈,工作電流過大,使燈絲發熱溫度較高,導致原子發射線的熱變寬和壓力變寬,同時空心陰極燈的自吸增大,使輻射的光強度降低,導致無吸收.因此,空心陰極燈發光強度在滿足需要的條件下,應盡可能的采用較小的工作電流。
原因分析3:霧化系統內管路不暢通。
排除方法:這有可能是吸入濃度較高或分子量較大的測試液造成的,清洗霧化器即可。
原因分析4:樣品前處理不徹底。
排除方法:觀察樣品中有無沉淀或懸浮物,如有沉淀,應重新對樣品進行處理。4、燃燒器火焰成V字型燃燒故障現象
原因分析:燃燒器縫口有污漬或水滴導致火焰不連續燃燒。
排除方法:儀器關閉后,可用柔軟的刀片輕輕刮去燃燒器縫口的污漬或擦干燃燒器內腔及縫口的水滴。
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