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氣相色譜儀中ECD使用留意事項
[2011/12/30]
電子俘獲檢測器(ECD)是靈敏度最高的氣相色譜檢測器,同時又是最早出現的選擇性檢測器。它僅對那些能俘獲電子的化合物,如鹵代烴、含N、O和S等雜原子的化合物有響應。由于它靈敏度高、選擇性好,多年來已廣泛用于環境樣品中痕量農藥、多氯聯苯等的分析。其應用面僅次于TCD和FID,一直穩居第三位。ECD是氣相電離檢測器之一,但它的信號不同于FID等其他電離檢測器,FID等信號是基流的增加,ECD信號是高背景基流的減小。ECD的不足之處是線性范圍較小,通常僅10-10。
使用留意事項
1.防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為63Ni),故檢測器出口一定要管道接到室外,最好接到透風出口。不經過特殊培訓,不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關放射性的治理條例。比如,至少6個月應測試有無放射性泄露。
2.ECD的操縱溫度一般要高一些,常用溫度范圍為250~300℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD溫度均不應低于250℃。這是由于溫度低時,檢測器很難平衡。
3.用ECD時載氣一般有兩種選擇,一是用氮氣,二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,但噪聲也高;用后者時檢測限與前者基本相同,只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣,但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會使峰拖尾嚴重,而流量太大又會降低靈敏度。
4.ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外,檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操縱規程進行。
使用留意事項
1.防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為63Ni),故檢測器出口一定要管道接到室外,最好接到透風出口。不經過特殊培訓,不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關放射性的治理條例。比如,至少6個月應測試有無放射性泄露。
2.ECD的操縱溫度一般要高一些,常用溫度范圍為250~300℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD溫度均不應低于250℃。這是由于溫度低時,檢測器很難平衡。
3.用ECD時載氣一般有兩種選擇,一是用氮氣,二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,但噪聲也高;用后者時檢測限與前者基本相同,只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣,但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml/min。流量太小會使峰拖尾嚴重,而流量太大又會降低靈敏度。
4.ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外,檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操縱規程進行。
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