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氣相色譜常識
[2011/6/22]
氣相色譜(gas chromatography 簡稱GC)是二十世紀五十年代出現的一項重大科學技術成就。這是一種新的分離、分析技術,它在工業、農業、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。
氣相色譜分類
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”字指流動相是氣體,“固”字指固定相是固體物質。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動相是氣體,“液”字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。
氣相色譜發展歷史
氣相色譜儀GC色譜的發展與下面兩個方面的發展是密不可分的。一是氣相色譜分離技術的發展,二是其他學科和技術的發展。1952年James和Martin提出氣液相色譜法,同時也發明了第一個氣相色譜檢測器。這是一個接在填充柱出口的滴定裝置,用來檢測脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對時間做圖,得到積分色譜圖。以后,他們又發明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導計,開創了現代氣相色譜檢測器的時代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛細管,同年,Mcwillian和Harley同時發明了FID,Lovelock發明了氬電離檢測器(AID)使檢測方法的靈敏度提高了2~3個數量級。20世紀60和70年代,由于氣相色譜技術的發展,柱效大為提高,環境科學等學科的發展,提出了痕量分析的要求,又陸續出現了一些高靈敏度、高選擇性的檢測器。如1960年Lovelock提出電子俘獲檢測器(ECD);1966年Brody等發明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了電加熱的NPD;1976年美國HNU公司推出了實用的窗式光電離檢測器(PID)等。同時,由于電子技術的發展,原有的檢測器在結構和電路上又作了重大的改進。如TCD出現了衡電流、橫熱絲溫度及衡熱絲溫度檢測電路;ECD出現衡頻率變電流、衡電流脈沖調制檢測電路等,從而使性能又有所提高。20世紀80年代,由于彈性石英毛細管柱的快速廣泛應用,對檢測器提出了體積小、響應快、靈敏度高、選擇性好的要求,特別是計算機和軟件的發展,使TCD、FID、ECD、和NPD的靈敏度和穩定性均有很大提高,TCD和ECD的池體積大大縮小。進入20世紀90年代,由于電子技術、計算機和軟件的飛速發展使MSD生產成本和復雜性下降,以及穩定性和耐用性增加,從而成為最通用的氣相色譜檢測器之一。其間出現了非放射性的脈沖放電電子俘獲檢測器(PDECD)、脈沖放電氦電離檢測器(PDHID)和脈沖放電光電離檢測器(PDECD)以及集次三者為一體的脈沖放電檢測器(PDD),4年后,美國Varian公司推出了商品儀器,它比通常FPD靈敏度高100倍。另外,快速GC和全二維GC等快速分離技術的迅猛發展,促使快速GC檢測方法逐漸成熟。
氣相色譜分類
氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”字指流動相是氣體,“固”字指固定相是固體物質。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動相是氣體,“液”字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。
氣相色譜發展歷史
氣相色譜儀GC色譜的發展與下面兩個方面的發展是密不可分的。一是氣相色譜分離技術的發展,二是其他學科和技術的發展。1952年James和Martin提出氣液相色譜法,同時也發明了第一個氣相色譜檢測器。這是一個接在填充柱出口的滴定裝置,用來檢測脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對時間做圖,得到積分色譜圖。以后,他們又發明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導計,開創了現代氣相色譜檢測器的時代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛細管,同年,Mcwillian和Harley同時發明了FID,Lovelock發明了氬電離檢測器(AID)使檢測方法的靈敏度提高了2~3個數量級。20世紀60和70年代,由于氣相色譜技術的發展,柱效大為提高,環境科學等學科的發展,提出了痕量分析的要求,又陸續出現了一些高靈敏度、高選擇性的檢測器。如1960年Lovelock提出電子俘獲檢測器(ECD);1966年Brody等發明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了電加熱的NPD;1976年美國HNU公司推出了實用的窗式光電離檢測器(PID)等。同時,由于電子技術的發展,原有的檢測器在結構和電路上又作了重大的改進。如TCD出現了衡電流、橫熱絲溫度及衡熱絲溫度檢測電路;ECD出現衡頻率變電流、衡電流脈沖調制檢測電路等,從而使性能又有所提高。20世紀80年代,由于彈性石英毛細管柱的快速廣泛應用,對檢測器提出了體積小、響應快、靈敏度高、選擇性好的要求,特別是計算機和軟件的發展,使TCD、FID、ECD、和NPD的靈敏度和穩定性均有很大提高,TCD和ECD的池體積大大縮小。進入20世紀90年代,由于電子技術、計算機和軟件的飛速發展使MSD生產成本和復雜性下降,以及穩定性和耐用性增加,從而成為最通用的氣相色譜檢測器之一。其間出現了非放射性的脈沖放電電子俘獲檢測器(PDECD)、脈沖放電氦電離檢測器(PDHID)和脈沖放電光電離檢測器(PDECD)以及集次三者為一體的脈沖放電檢測器(PDD),4年后,美國Varian公司推出了商品儀器,它比通常FPD靈敏度高100倍。另外,快速GC和全二維GC等快速分離技術的迅猛發展,促使快速GC檢測方法逐漸成熟。
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