原子吸收光譜儀的日常維護和故障處理

　　第一部分 儀器的工作環(huán)境及需要注意

　　一、儀器的工作環(huán)境

　　儀器的工作環(huán)境我給大家簡單的介紹一下：

　　①防塵、防濕(水蒸氣)，避震、避光直射，遠離熱源、強電磁源、電風扇(或空調(diào))，煙塵

　　②工作溫度：15~30℃，較恒定的溫度,不能有太大的波動

　　③工作濕度：<70%，建議配備空調(diào)，但要避免空調(diào)直吹儀器。大于80%(霉雨季節(jié))應采取去濕措施。

　　④防酸霧等腐蝕性氣體。使用良好的排風、溢出的溶液要及時清除。

　　二、原子吸收需要注意的幾個部分：

　　1霧化器的使用注意事項

　　①每次測量完成，用蒸餾水洗噴2-3分鐘。

　　②工作室內(nèi)溫度不可低于10度，否則噴口的降溫作用可造成結(jié)冰堵塞。

　　③所有霧化器之間的撞擊球不能互換，否則靈敏度降低。

　　④樣品溶液不能有氣泡，如果進樣管內(nèi)有氣泡，阻力很大使吸入樣品停止，用手指彈動進樣管，使氣泡吸走，即可正常;也可用注射器吸走氣泡。

　　⑤撞擊球一般不用調(diào)節(jié)，直接抵住噴口底部(不可用力過大)。如果靈敏度和動態(tài)穩(wěn)定性不好照以下方法調(diào)節(jié)：開氣源，吸噴蒸餾水，來回轉(zhuǎn)動撞擊球，使噴出的霧向前噴出或成平面噴出，盡量與軸線對稱。撞擊球連接桿可在下方90度角調(diào)節(jié)。

　　⑥限流管堵塞：可以用手指除去，或用壓縮空氣吹通。

　　⑦霧化器堵塞：常堵在接近噴口處，取下撞擊球，用壓縮空氣反吹或用水沖掉。決不可用金屬絲捅，否則可能損壞霧化器。

　　2燃燒頭使用注意事項

　　①燃燒頭使用后溫度很高，嚴禁用手觸摸。

　　②如果測量鹽分較高的樣品會使燃燒縫上有白色物體堵塞燃燒縫。火焰熄滅后可用濾紙或硬紙片插入燃燒縫清除。決不可用金屬刀片刮，否則可能損壞燃燒縫。

　　③燃燒頭長時間使用后會有有機物質(zhì)積累粘附在燃燒頭底部，可能會影響部分測量元素。可以取下燃燒頭，用濾紙擦除或用乙醇等溶液清洗即可。

　　④安裝燃燒頭一定要插入底部，不能有縫隙。否則會引起乙炔泄漏。

　　3元素燈的使用注意事項

　　①元素燈的使用注意事項

　　②使用前應該預熱一段時間，使發(fā)光強度達到穩(wěn)定。預熱時間隨燈元素不同而不同，一般在20-30分鐘以上。

　　③元素燈長期不用，應該定期(每月或者每隔三個月)點燃處理，即在工作燈電流下點燃1小時。

　　④使用元素燈應該輕拿輕放。低熔點元素燈用完后要等冷卻后才能移動。

　　⑤為使元素燈發(fā)光強度穩(wěn)定，要保持元素燈石英窗口潔凈。

　　⑥在更換元素燈時，先點擊軟件的“換燈”命令或把點亮的燈設置為不使用的狀態(tài)下再進行插拔。

　　第二部分 儀器常見故障以及解決辦法

　　(一)元素燈異常或點不亮

　　•檢查是否選擇了相應的元素燈;

　　•檢查是否設置為工作和預熱燈;

　　•檢查是否輸入了燈電流，重新輸入一遍燈電流;

　　•檢查元素燈與元素燈座是否接觸良好;

　　•檢查相關元素燈是否損壞或更換新的元素燈;

　　•室內(nèi)問題過低或長時間不使用時，有些元素燈也可能無法正常點亮;

　　(二)尋峰時負高壓超上限

　　負高壓超上限典型的圖

　　•元素燈未點亮;

　　•元素燈光斑未進入光路，元素燈未停留在最佳位置;

　　•選擇的尋峰波長是否是元素的特征譜線波長;

　　•檢查光路中是否有物品擋光;

　　•元素燈老化嚴重導致能量過低;

　　(三)點火異常

　　A、按下點火功能后點火器未放電打火

　　•檢查空壓機是否打開，且出口壓力是否大于0.20Mpa;

　　•是否有強光直射在火焰探頭上;

　　•檢測器光欄是否脫落;

　　•燈電流是否設置過大，按默認值進行點火;

　　•水封里是否有水;

　　•燃燒頭是否安裝到位 ;

　　•免火應急開關是否處于關的狀態(tài)

　　B、輔助點火能夠點燃，但燃燒器火焰不能點燃

　　•火焰探頭光欄位置是否合適;

　　•檢查燃氣流量設置是否合適;

　　•檢查空壓機出口壓力是否太大，導致混合比小不容易點燃;

　　•乙炔鋼瓶是否打開或壓力調(diào)節(jié)是否合適

　　(四)噪聲大

　　•儀器的能量是否很低，高壓及燈電流是否很高;

　　•AC 220V電源電壓是否波動較大;

　　•元素燈是否穩(wěn)定;

　　•儀器周圍是否有強烈的震動或強磁場的干擾;

　　•實驗室周圍是否在使用耗電較大的設備

　　(五)燃燒不穩(wěn)定

　　•檢查空壓機出口壓力是否穩(wěn)定

　　•檢查乙炔流量是否穩(wěn)定或乙炔鋼瓶的壓力是否過低或乙炔管路太長

　　•檢查燃燒縫是否有堵塞物

　　•檢查廢液流動是否通暢

　　•檢查水封里是否有水

　　•檢查排風設備的排風量是否過大

　　•檢查儀器周圍是否有風

　　•檢查水過濾器里是否積水太多

　　(六)儀器不聯(lián)機

　　•主機電源是否打開;

　　•通訊線連接是否良好;

　　•計算機串口設置是否正確;

　　•計算機串口是否能工作正常;

　　•開機順序是否正確

　　(七)波長自檢失敗

　　•元素燈安裝或選擇是否正確;

　　•所選燈的位置是否插入元素燈;

　　•元素燈是否點亮;

　　•原子化器是否擋光;

　　(八)靈敏度低

　　•檢查霧化器調(diào)節(jié)是否合適;

　　•檢查霧化器是否已經(jīng)損壞或堵塞;

　　•檢查霧化器提升量是否夠;

　　•檢查燃燒頭位置是否調(diào)節(jié)到最佳;

　　•檢查助燃比設置是否合適;

　　(九)火焰不正常

　　(1)正常的火焰(以中性焰為例)應該呈現(xiàn)出天藍色。

　　(2)當乙炔氣體純度不足時，火焰一般呈現(xiàn)出粉紅色，并且無論如何改變乙炔的流量，火焰只是高度(火焰強度)發(fā)生變化，而顏色不改變。

　　(3)當空氣不足時(盡管流量設置正確)，火焰的顏色為深黃色并且不穩(wěn)定，有時甚至在火焰上部(即尾焰部)冒出黑煙(這是燃燒不完全的炭成分所致)，需要指出的是：當輔助氣不足或富焰時，火焰也會變黃，同時火焰尾部不會產(chǎn)生黑煙，這點需要仔細加以區(qū)別。

　　(4)如果遇到上述情況，最簡單的判斷方法是：當逐漸減少乙炔的流量后，火焰的顏色也隨之由深黃逐漸變成藍色，但同時火焰高度(即強度)也會隨之降低。

　　(5)當燃燒頭的燃燒縫局部被結(jié)晶物或樣品顆粒堵塞時，火焰會產(chǎn)生斷焰，同時由于不純物的干擾，火焰還會局部變成深黃色(這與家庭使用液化氣炒菜時，由于油煙過大使爐灶火焰變黃的道理相似)。

　　解決方法：

　　1)乙炔不純時，如果對分析影響不大，則可以繼續(xù)使用;如果影響較大(例如背景過高)則要更換高純乙炔。

　　2)空氣不足時，往往是空壓機提供的氣體內(nèi)有油水的成分混入到空氣管路中，將氣體控制流路中的有關電磁閥、過濾網(wǎng)、針型閥局部堵塞的之故;解決的辦法只有拆卸清洗有關的管路和部件了。

　　3)燃燒縫局部堵塞時，拆下、分解燃燒器后，用1:1的鹽酸水溶液清洗(注意：時間要短、不要造成燃燒頭的損壞，并且最后用蒸餾水徹底沖洗干凈)。