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引進(jìn)系列氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及常見(jiàn)故障類型

[2011/6/8]

  一、主機(jī)氣路結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及常見(jiàn)故障分布:

  故障1:載氣流速低,柱前壓力低故障點(diǎn)可按穩(wěn)流閥前后劃分:

  閥前:(1)氣路堵塞(大過(guò)濾器方向裝反,或阻力太大);

  (2)儀器載氣入口壓力太低(兩級(jí)通壓器故障);

  閥后:(1)氣路漏氣(注樣器或氣路中的接頭、壓環(huán)、隔墊);

  (2)穩(wěn)流閥分流出口處堵塞;

  (3)穩(wěn)流閥打不開(kāi);

  故障2:載氣流速低,柱前后異常高

  故障點(diǎn)不存在于閥前氣路和閥上,僅存在于閥后氣路,既穩(wěn)流閥至檢測(cè)器之間氣路堵塞,而穩(wěn)流閥至壓力表之間的氣路暢通。

  故障3:載氣流速高,柱前壓力高

  故障分布在兩級(jí)調(diào)壓器和載氣穩(wěn)流閥上,既穩(wěn)流閥失靈。

  引進(jìn)系列氣相色譜儀的H2、Air、毛細(xì)管補(bǔ)充氣系統(tǒng)的故障現(xiàn)象最常見(jiàn)的是氣速不夠,導(dǎo)致FID,F(xiàn)PD熄火或點(diǎn)火困難。由于氣是在離子化底座上測(cè)量,所以故障點(diǎn)分布在整個(gè)氣路中。

  (1)針型閥打不開(kāi)(開(kāi)啟位置不對(duì));

  (2)閥芯帶有的冶金粉末過(guò)濾塊堵塞;

  (3)閥針斷;

  (4)閥座氣孔堵塞(氣阻太大);

  (5)離子化底座氣路堵塞(氣阻太大);

  (6)氣路漏氣(底座、閥體、密封環(huán)、氣路接頭處漏氣)。

  二、檢測(cè)器系統(tǒng)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及常見(jiàn)故障分布:

  TCD故障分布:

  故障1:噪聲太大

  (1)熱絲振動(dòng);

  (2)載氣流速不穩(wěn)定;

  (3)熱絲污染或氧化;

  (4)池腔污染;

  (5)熱絲及引線對(duì)池體絕緣度下降。

  故障2:漂移太大

  (1)參比柱和分析柱載氣流量不平衡;

  (2)使用Ar作栽氣時(shí)未加入甲烷(90%Ar,10%甲烷);

  (3)熱絲阻值不對(duì)稱。

  (4)載氣氣路或熱導(dǎo)池漏氣。

  故障3:橋電流中斷

  (1)TCD熱絲有一路斷;

  (2)樣品濃度過(guò)高(信號(hào)超過(guò)4分鐘);

  (3)無(wú)載氣通過(guò)熱導(dǎo)池;

  (4)熱絲溫度設(shè)置過(guò)底;

  故障4:以氮?dú)鉃樵詺猓瑴y(cè)量H2或He組份時(shí),H2峰(He峰)為,W形峰。

  (1)載氣純度不夠(N2的純度要求>99.998%)。

  (2)H2或He濃度太高。

  FID故障分布:

  故障1:檢測(cè)器筒體沒(méi)有緊固或鋁墊圈密封不好;

  (1)基座漏氣;

  (2)探臂松;

  (3)檢測(cè)器絕緣子污染;

  (4)噴嘴及探臂污染;

  (5)H2,Air不清潔;

  (6)FID信號(hào)電纜松;

  (7)噴嘴或檢測(cè)器基座有冷凝物;

  (8)極化電壓大幅度波動(dòng),不穩(wěn)定;

  (9)色譜柱流失大。

  故障2:高濃度時(shí)非線性(<=107范圍

  (1)極化電壓與噴嘴接觸不良;

  (2)點(diǎn)火線圈與筒體接觸(造成極化電壓對(duì)地短路);

  故障3:沒(méi)有響應(yīng)或響應(yīng)很。

  (1)FID柱頭螺母或注射墊漏氣;

  (2)噴嘴堵塞或檢測(cè)器漏氣;

  (3)信號(hào)探臂開(kāi)路或信號(hào)電纜斷;

  (4)火焰未點(diǎn)燃;

  (5)毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)隔墊清洗氣阻太小;

  (6)毛細(xì)管進(jìn)樣操作時(shí)分流比太大;

  (7)FID放大器量程設(shè)置不對(duì)。

  故障4:點(diǎn)火困難:

  (1)點(diǎn)火線圈斷開(kāi)或接觸不良;

  (2)點(diǎn)火電纜開(kāi)路;

  (3)點(diǎn)火線圈位置不對(duì),不在H2、Air混合氣流內(nèi);

  (4)陶瓷噴嘴空心螺釘氣孔堵塞;

  (5)低座氣路堵塞或漏氣嚴(yán)重;

  (6)氫氣和空氣流量不正確。

  ECD一般故障現(xiàn)象及分布:

  故障1:基頻值過(guò)高(基線毫伏數(shù)太高)排除氣路漏氣和電子部件的原因后故障分布;

  (1)放射源片化學(xué)污染;

  (2)載氣中含氧量大,或脫氧過(guò)濾器失效;

  (3)色譜柱老化不完全,存在柱流失;

  (4)通向ECD基座的H2管道化學(xué)污染;

  (5)池電流選擇開(kāi)關(guān)位置不對(duì);

  (6)信號(hào)電纜開(kāi)路。

  故障2:基流值變負(fù):

  (1)陶瓷絕緣件化學(xué)污染,存在漏電流;

  (2)放射源流失嚴(yán)重,源片失效;

  故障3:穩(wěn)定性差,噪聲、漂移嚴(yán)重;

  (1)放射源芯或筒體固定不牢;

  (2)探臂松,不能與芯很好接觸;

  (3)芯與底座密封性不好;

  (4)氣路系統(tǒng)漏氣,或污染;

  (5)色譜柱流失大;

  (6)放射源片污染。

  FPD故障現(xiàn)象分布:

  故障1:點(diǎn)不著火:

  (1)點(diǎn)火器故障:

  (2)H2、Air1#、Air2#氣路有漏氣或堵塞。

  (3)流速不合適。

  故障2:不出峰:

  (1)光電倍增管損壞;

  (2)高壓電路故障;

  (3)電纜連接錯(cuò)誤;

  (4)火焰熄滅。

  故障3:有溶濟(jì)峰無(wú)樣品峰:

  (1)只有內(nèi)火焰點(diǎn)燃,外火焰熄滅,Air2#底座上的“O”型密封圈老化造成筒體漏氣;

  (2)柱子選用錯(cuò)誤;

  (3)氣流量(載氣,1#空氣,2#空氣,H2)不準(zhǔn)確;

  (4)衰減太大或樣品濃度過(guò)低;

  (5)濾光片選擇不合適。

  故障4:靈敏度底:

  (1)光電倍增管增益低;

  (2)檢測(cè)器窗口臟;

  (3)各氣路流量配比不準(zhǔn)確。

  故障5:基線上出現(xiàn)間隔毛刺:

  (1)柱填料顆粒被火焰汽化;

  (2)出氣口水冷凝;

  故障6:基線不回零:

  (1)未裝過(guò)濾片;

  故障7:漂移:

  (1)檢測(cè)器未達(dá)到穩(wěn)定;

  (2)高壓(增益)太高;

  (3)氣路不清潔;

  (4)濾光片失效;

  (5)檢測(cè)器漏光;

  故障8:無(wú)火焰時(shí)有殘余本底:

  (1)檢測(cè)器漏光;

  (2)光電倍增管暗電流太大。

  TSD檢測(cè)器常見(jiàn)故障及分布:

  故障1:噪聲大:

  (1)銣珠過(guò)熱(H2流量太大或珠電流太大);

  (2)偏壓不正確;

  (3)噴嘴與底座不密封;

  (4)銣珠與噴嘴或收集網(wǎng)接觸;

  (5)噴嘴或銣珠污染;

  故障2:響應(yīng)低或沒(méi)有響應(yīng):

  (1)銣珠溫度太低(珠電流太底);

  (2)珠偏壓不正確(應(yīng)為本—4V);

  (3)銣珠損壞;

  (4)H2流量未調(diào)到最佳靈敏點(diǎn),載氣或空氣流量不正確;

  (5)色譜柱有吸附;

  (6)筒體或氣路系統(tǒng)漏氣;

  (7)TCD放大器量程設(shè)置不正確。

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