第一部分原子熒光必須了解的一些要點(diǎn)

　　1.原子熒光的優(yōu)點(diǎn)：①譜線簡(jiǎn)單;②靈敏度高，檢出限低;③適用于多元素分析。

　　2.熒光強(qiáng)度與被測(cè)物濃度之間的關(guān)系：低濃度的原子熒光分析，熒光強(qiáng)度與被測(cè)物濃度之間呈簡(jiǎn)單的線性關(guān)系，濃度增加，由于譜線展寬效應(yīng)、自吸、散射等影響，工作曲線出現(xiàn)彎曲。

　　3.原子熒光強(qiáng)度與激發(fā)光源強(qiáng)度只在一定激發(fā)光源強(qiáng)度范圍內(nèi)適用，企圖通過(guò)無(wú)限制增加光源輻射強(qiáng)度來(lái)改善檢出限是不可能的。

　　4.克服液相、氣相干擾的途徑：①增加pH，加大金屬微粒的溶解度;②降低硼氫化鉀的濃度;③增加抗干擾試劑。

　　5.原子熒光光度計(jì)組成部分：氫化物發(fā)生器、激發(fā)光源、光學(xué)系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)和測(cè)光系統(tǒng)。

　　6.光源漂移和波動(dòng)的校正：一定數(shù)量樣品后重新測(cè)定空白來(lái)擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　7.幾個(gè)概念

　　AFS：原子熒光光譜法的英文縮寫(xiě)。原子蒸氣吸收特定波長(zhǎng)的光輻射的能量而被激發(fā)，受激原子在去激發(fā)過(guò)程中發(fā)射出一定波長(zhǎng)的光輻射稱為原子熒光，檢測(cè)原子熒光得出分析數(shù)據(jù)的分析方法成為原子熒光光譜法。

　　載流：主要作用是和還原劑反應(yīng)，生成初生態(tài)氫(H•)。

　　還原劑：產(chǎn)生初生態(tài)氫(H•)的主要來(lái)源。

　　原子化器：氫化物原子化所在位置，結(jié)構(gòu)為石英爐和電爐絲。氫化物發(fā)生器產(chǎn)生的氫化物由載氣推送到石英爐心，經(jīng)點(diǎn)火形成氬-氫火焰，使進(jìn)入的氫化物原子化。

　　蠕動(dòng)泵：一種通過(guò)蠕動(dòng)擠壓硅膠管達(dá)到進(jìn)樣的目的進(jìn)樣裝置。

　　氫化物發(fā)生器：氫化物發(fā)生(HG)，提供載流及樣品和還原劑發(fā)應(yīng)條件的裝置。由進(jìn)樣系統(tǒng)、氣液分離系統(tǒng)、氣路組成，通常把氫化物發(fā)生-原子熒光簡(jiǎn)稱為HG-AFS。

　　載氣：推動(dòng)氫化物在管路中移動(dòng)的氣體。

　　屏蔽氣：作為氬-氫火焰外圍的保護(hù)氣，防止原子蒸氣被周圍空氣氧化，且起到保護(hù)火焰形狀穩(wěn)定的作用。

　　原子化器高度：原子化器頂端到透鏡中心水平線的垂直距離。

　　原子化器溫度：是指石英爐芯內(nèi)的溫度，即預(yù)加熱溫度，基本上為200℃。

　　原子化溫度：是指氬-氫火焰溫度，大約在780℃。

　　檢測(cè)器：分光檢測(cè)熒光的裝置，常用光電倍增管。

　　光漂：由于光源因素引起的檢測(cè)值的漂移。

　　溫漂：由于環(huán)境溫度引起的檢測(cè)值的漂移，Hg燈特別明顯。

　　燈電流：陰極燈的工作電流，一定范圍內(nèi)隨著燈電流增加熒光強(qiáng)度增加，過(guò)大會(huì)產(chǎn)生自吸現(xiàn)象，且噪聲會(huì)明顯增大，壽命縮短。

　　元素?zé)簦簷z測(cè)特定的元素使用特定的陰極燈，汞燈例外，汞燈是陽(yáng)極燈。

　　負(fù)高壓：光電倍增管兩端的電壓，當(dāng)光電倍增管負(fù)高壓在200V-500V之間時(shí)，光電倍增管的信號(hào)(S)與噪聲(N)比是恒定的。

　　8.原子熒光檢測(cè)全過(guò)程：蠕動(dòng)泵樣品、還原劑進(jìn)樣→載流進(jìn)樣→至一級(jí)氣液分離器產(chǎn)生氫化物→載氣推送至二級(jí)氣液分離器→推送至原子化器→原子化→激發(fā)熒光→檢測(cè)器檢測(cè)→計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理

　　第二部分故障以及自查

　　儀器故障自查程序：

　　1.檢查電源;

　　2.檢查載氣;

　　3.檢查元素等;

　　4.檢查蠕動(dòng)泵;

　　5.檢查管路;

　　6.檢查原子化器;

　　7.檢查軟件系統(tǒng)。

　　系統(tǒng)故障問(wèn)題

　　多指計(jì)算機(jī)硬件系統(tǒng)故障

　　1.故障表現(xiàn)：通訊失敗，開(kāi)機(jī)后單片機(jī)與計(jì)算機(jī)不能連接，不能進(jìn)入操作軟件

　　故障原因：儀器與計(jì)算機(jī)通信故障，計(jì)算機(jī)串口設(shè)置錯(cuò)，或儀器軟件與計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)不兼容，或電路硬件故障，或機(jī)械故障

　　解決辦法：檢查通信線路正確設(shè)置端口，或檢查儀器軟件是否與計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)兼容，或檢查機(jī)器電路主板(需廠家專業(yè)技術(shù)人員)

　　2.故障表現(xiàn)：儀器不能自動(dòng)識(shí)別元素?zé)?

　　故障原因：燈接口未接好，或燈已壞

　　解決辦法：檢查或更換元素?zé)簦瑱z查機(jī)器電路主板

　　3.故障表現(xiàn)：測(cè)量過(guò)程中儀器停止運(yùn)行，并提示錯(cuò)誤

　　故障原因：樣品濃度過(guò)高，或儀器軟件與計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)不兼容，或硬件壞，或元素?zé)魤?

　　解決辦法：稀釋樣品，或更換操作系統(tǒng)，或更換維修硬件

　　元素?zé)魡?wèn)題

　　1.故障表現(xiàn)：燈點(diǎn)不亮

　　解決辦法：多為汞燈，汞燈開(kāi)機(jī)后不會(huì)自動(dòng)點(diǎn)亮，需要用點(diǎn)煤氣用的放電的裝置點(diǎn)亮或者是用海綿擦拭燈表面。

　　2.故障表現(xiàn)：光斑偏斜

　　解決辦法：元素?zé)粲兴膫�(gè)螺絲固定，將調(diào)光器放置在原子化器，調(diào)節(jié)螺絲，使光斑集中在調(diào)光器中央位置。

　　蠕動(dòng)泵問(wèn)題

　　1.故障表現(xiàn)：不排液

　　解決辦法：調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵對(duì)硅膠管的壓力，壓力要適中，硅膠管一定要有卡子，否則會(huì)經(jīng)常因?yàn)楸脭D壓硅膠管引起不排液。

　　2.故障表現(xiàn)：蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)動(dòng)不停

　　解決辦法：屬系統(tǒng)故障，關(guān)機(jī)器，重新開(kāi)啟。

　　氣液分離器問(wèn)題

　　1.故障表現(xiàn)：泡沫過(guò)多

　　解決辦法：消解不完全，有機(jī)物過(guò)多導(dǎo)致，可以采用繼續(xù)消解的方法，同時(shí)適當(dāng)降低還原劑硼氫化鉀濃度，也可采用適當(dāng)加入多元醇來(lái)消泡。

　　2.故障表現(xiàn)：二級(jí)氣液分離器漏氣

　　解決辦法：查看管路是否接反，同時(shí)注意加水封的時(shí)候要快，加水量要稍大，一次堵住出氣孔，慢慢加會(huì)被載氣吹出，導(dǎo)致水封加不上而漏氣。

　　檢測(cè)值問(wèn)題

　　1.故障表現(xiàn)：檢測(cè)值很低，相對(duì)恒定，曲線各點(diǎn)測(cè)出值相近

　　解決辦法：A.查看燈有沒(méi)有點(diǎn)亮，燈沒(méi)有點(diǎn)亮的話會(huì)出現(xiàn)值很低，且恒定的情況;B查看有沒(méi)有點(diǎn)火，沒(méi)有點(diǎn)火也會(huì)出現(xiàn)類似情況;C.查看燈光斑位置是否在原子化器中央，如果偏離很多也會(huì)出現(xiàn)類似情況;D.查看管路是否進(jìn)樣，特別是用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的機(jī)器，發(fā)生不進(jìn)樣的幾率比較高;E.查看二級(jí)氣液分離器水封是否加好，漏氣的話，檢測(cè)值也會(huì)很低，且不能檢出。

　　2.故障表現(xiàn)：檢測(cè)值很低，相對(duì)恒定，可以做曲線

　　解決辦法：A.查看燈光斑位置是否在原子化器中央，如果出現(xiàn)偏離會(huì)出現(xiàn)類似情況，少量的熒光被檢測(cè)器檢測(cè)到是還可以做曲線的，就是值很低;B.查看環(huán)境溫度，5℃以下檢測(cè)值低是正�，F(xiàn)象，提高環(huán)境溫度即可;C.預(yù)熱時(shí)間，剛開(kāi)機(jī)及檢測(cè)，不僅值不穩(wěn)定，而且值會(huì)低。

　　3.故障表現(xiàn)：空白值高

　　解決辦法：A.查看管路是否污染，一般來(lái)說(shuō)汞40ug/L以上，砷100ug/L以上會(huì)造成管路污染;B.試劑污染，自查就可以解決。

　　4.故障表現(xiàn)：空白漂移

　　解決辦法：A.延長(zhǎng)元素?zé)纛A(yù)熱時(shí)間，環(huán)境溫度低時(shí)更要延長(zhǎng);B.曲線重測(cè)。